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求知者001榮譽(yù)版主 (知名作家)
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[求助]
高效液相樣品出不來(lái)峰是怎么回事？ 已有10人參與
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我測(cè)的是水樣中的抗生素，用高效液相+紫外檢測(cè)器。流動(dòng)相為A乙腈，B0.01M草酸。 圖中依次為（上）標(biāo)樣，（中）300mL水樣濃縮600倍，（下）500mL水樣濃縮1000倍的高效液相色譜圖，600倍與1000倍都沒(méi)有出峰，且圖形相近，請(qǐng)問(wèn)我這是什么問(wèn)題？是沒(méi)有洗脫下來(lái)？還是淋洗的時(shí)候把樣品淋洗掉了？可是我看文獻(xiàn)還有用5%的甲醇淋洗，甚至還有用純甲醇淋洗的呀... PS：我的前處理是固相萃取，用的Waters Oasis小柱。按照文獻(xiàn)的方法，用5ml甲醇、5ml水（pH=4）活化。進(jìn)樣后，先用2mL2%甲醇淋洗，抽真空干燥5分鐘左右，再用2×5ml甲醇洗脫。 標(biāo)樣+600倍+1000倍.JPG |
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