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農(nóng)藥殘留分析 已有2人參與
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各位大俠，我想提取大豆體內(nèi)的阿特拉津來(lái)做殘留量分析，我看了一些文獻(xiàn)，提取和純化的方法都不一樣，不知道該挺誰(shuí)的了，請(qǐng)高手指點(diǎn)一下 樣品分析：稱取2. 0 g 粉碎勻漿的大豆樣品，置于40 mL 具塞離心管中，分次加15、10 和10mL 丙酮－水( 體積比3 ∶1) 振蕩提取3 次，時(shí)間分別為30、20 和20 min; 5 000 g 離心4 min，合并上清液，并過濾至分液漏斗中，用45 mL 石油醚分3 次萃取，每次15 mL，充分振蕩，靜置分層，棄水層。有機(jī)相在40 ℃下真空旋轉(zhuǎn)濃縮盡干，待LC-18 固相萃取小柱凈化。用0． 5 mL 甲醇溶解濃縮后的樣品，再加20mL 水溶解，依次用5 mL 甲醇和5 mL 水預(yù)飽和LC-18 固相萃取小柱，抽干，上樣，棄流出液。用4 mL 甲醇洗脫，抽干，收集洗脫液待HPLC 檢測(cè)。 不知道這個(gè)方法合適嗎，石油醚的極性很弱，為什么選擇它來(lái)萃取呢，還有固相萃取小柱應(yīng)該怎么選擇，我看還有用弗洛里硅土柱的，不知道該用哪個(gè)了 |
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3樓2014-09-11 14:29:37
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