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carrie3927至尊木蟲 (小有名氣)
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[求助]
農(nóng)藥殘留樣品如何前處理
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藥典中的《農(nóng)藥殘留測(cè)定法》的供試品溶液制備中有一步是“靜置（使分層），將有機(jī)相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中”。 請(qǐng)問：有機(jī)相是哪一層，怎么分層，靜置之后直接倒上面一層嗎？還是要用分液漏斗？還是怎么操作，請(qǐng)大俠們指點(diǎn)迷津啊，謝謝！ |
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wangkaibo123
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供試品溶液的制備 藥材或飲片 取供試品于60℃干燥4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精塞加丙酮40ml，稱走重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲處理15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置（使分層），將有機(jī)相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時(shí)。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚（60～90℃）溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中、加石油醚（60～90℃）精密稀釋至5ml，小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心（3000轉(zhuǎn)／分）10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶（見圖）中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下（或用氮?dú)猓⿲⑷芤簼饪s至適量，精密稀釋至1ml，即得。 這是藥典規(guī)定的，請(qǐng)問有機(jī)相是哪一層？具體怎么個(gè)操作��？ |
3樓2013-07-01 09:16:31
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7樓2013-07-01 11:26:37
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9樓2013-07-01 16:04:39
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你加的鹽比較多， 有機(jī)相很有可能在上層。二氯甲烷雖然比水重，但是這時(shí)候它是和丙酮混合的，而且丙酮多，二氯甲烷少，有機(jī)相有可能是在上層。鹽的作用可能有以下幾個(gè)，一方面是防治溶液乳化；另一方面就是鹽可以降低水相與有機(jī)物的互溶，把有機(jī)物從水相趕到有機(jī)相去。 我們這里的領(lǐng)導(dǎo)教過我一個(gè)土辦法，分不清上層下層的時(shí)候，你用一個(gè)濾紙吸一點(diǎn)上層溶液，然后拿在手里，如果很短時(shí)間內(nèi)，濾紙干了，那么上層就是有機(jī)相，如果干的速度較慢，那就是水相。 |
10樓2013-07-06 20:56:17
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