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carrie3927至尊木蟲 (小有名氣)
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[求助]
農(nóng)藥殘留樣品如何前處理
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藥典中的《農(nóng)藥殘留測定法》的供試品溶液制備中有一步是“靜置(使分層),將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中”。 請問:有機相是哪一層,怎么分層,靜置之后直接倒上面一層嗎?還是要用分液漏斗?還是怎么操作,請大俠們指點迷津啊,謝謝! |
至尊木蟲 (小有名氣)
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供試品溶液的制備 藥材或飲片 取供試品于60℃干燥4小時,粉碎成細粉,取約2g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,加水20ml浸泡過夜,精塞加丙酮40ml,稱走重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用丙酮補足減失的重量,再加氯化鈉約6g,精密加二氯甲烷30ml,稱定重量,超聲處理15分鐘,再稱定重量,用二氯甲烷補足減失的重量,靜置(使分層),將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中,放置4小時。精密量取35ml,于40℃水浴上減壓濃縮至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈,用石油醚(60~90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中、加石油醚(60~90℃)精密稀釋至5ml,小心加入硫酸1ml,振搖1分鐘,離心(3000轉(zhuǎn)/分)10分鐘,精密量取上清液2ml,置具刻度的濃縮瓶(見圖)中,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,40℃下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量,精密稀釋至1ml,即得。 這是藥典規(guī)定的,請問有機相是哪一層?具體怎么個操作? |
榮譽版主 (職業(yè)作家)
kerry
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至尊木蟲 (小有名氣)
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