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農(nóng)藥殘留分析 已有2人參與
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各位大俠,我想提取大豆體內(nèi)的阿特拉津來做殘留量分析,我看了一些文獻(xiàn),提取和純化的方法都不一樣,不知道該挺誰的了,請(qǐng)高手指點(diǎn)一下 樣品分析:稱取2. 0 g 粉碎勻漿的大豆樣品,置于40 mL 具塞離心管中,分次加15、10 和10mL 丙酮-水( 體積比3 ∶1) 振蕩提取3 次,時(shí)間分別為30、20 和20 min; 5 000 g 離心4 min,合并上清液,并過濾至分液漏斗中,用45 mL 石油醚分3 次萃取,每次15 mL,充分振蕩,靜置分層,棄水層。有機(jī)相在40 ℃下真空旋轉(zhuǎn)濃縮盡干,待LC-18 固相萃取小柱凈化。用0. 5 mL 甲醇溶解濃縮后的樣品,再加20mL 水溶解,依次用5 mL 甲醇和5 mL 水預(yù)飽和LC-18 固相萃取小柱,抽干,上樣,棄流出液。用4 mL 甲醇洗脫,抽干,收集洗脫液待HPLC 檢測(cè)。 不知道這個(gè)方法合適嗎,石油醚的極性很弱,為什么選擇它來萃取呢,還有固相萃取小柱應(yīng)該怎么選擇,我看還有用弗洛里硅土柱的,不知道該用哪個(gè)了 |

銅蟲 (小有名氣)

金蟲 (小有名氣)
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