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yulinlin2013鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
HPLC測(cè)定樣品出現(xiàn)倒峰是什么原因？ 已有5人參與
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| 請(qǐng)教各位專家，用HPLC測(cè)樣品時(shí)300nm處譜圖正常，為什么在310nm、320nm處出現(xiàn)密密麻麻的倒峰呢？我用的流動(dòng)相是甲醇-水，樣品也是用甲醇溶解的，請(qǐng)專家們幫忙分析原因，謝謝了！ |
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snmrna
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daisyzhangwei
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這是310nm下的色譜圖，樣品是經(jīng)石油醚回流1h，回收溶劑后用甲醇溶解的，流動(dòng)相是67%甲醇等度洗脫。320nm下的色譜圖跟這個(gè)圖相似，倒峰也是出現(xiàn)在15~20min之間，另外還有的是倒峰出現(xiàn)在前10min、前14min、20~25min，還有的出現(xiàn)在中間；總之，就是在310nm、320nm下的色譜圖有倒峰，220nm、254nm、300nm下的色譜圖正常。 另外，這個(gè)樣品之前也測(cè)過(guò)，也是在這些波長(zhǎng)下，出峰都很正常，不知道現(xiàn)在是什么原因，請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲆幌拢x謝！ 圖片1.png |
4樓2014-09-21 14:07:42
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這是310nm下的色譜圖，樣品是經(jīng)石油醚回流1h，回收溶劑后用甲醇溶解的，流動(dòng)相是67%甲醇等度洗脫。320nm下的色譜圖跟這個(gè)圖相似，倒峰也是出現(xiàn)在15~20min之間，另外還有的是倒峰出現(xiàn)在前10min、前14min、20~25min，還有的出現(xiàn)在中間；總之，就是在310nm、320nm下的色譜圖有倒峰，220nm、254nm、300nm下的色譜圖正常。 另外，這個(gè)樣品之前也測(cè)過(guò)，也是在這些波長(zhǎng)下，出峰都很正常，不知道現(xiàn)在是什么原因，請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲆幌�，謝謝！ 圖片1.png |
5樓2014-09-21 14:09:21
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yulinlin2013(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+3 2014-09-21 19:16:07
yulinlin2013(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+3 2014-09-21 19:16:07
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HPLC測(cè)試前幾分鐘基線上出現(xiàn)倒峰，正常，可能雜質(zhì)與儀器的穩(wěn)定性有關(guān)。其強(qiáng)度很弱，不會(huì)干擾測(cè)定物質(zhì)。測(cè)試中可能也有倒峰，只是強(qiáng)度很弱，顯現(xiàn)不出來(lái)。像樓主這么強(qiáng)的倒峰沒(méi)有見(jiàn)過(guò)。建議樓主先用標(biāo)樣測(cè)試一下，看看是否有這么強(qiáng)的倒峰，若是有，可能與你的儀器有關(guān)。 |
6樓2014-09-21 14:18:17
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