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天下1989木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
藥物晶型研究時(shí)為什么DSC能夠判斷晶型的純度？ 已有2人參與
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| 通常我們都是用藥物的粉末X射線衍射來(lái)判斷不同晶型，當(dāng)粉末X射線衍射確定下來(lái)以后，會(huì)不會(huì)做DSC出現(xiàn)兩種不同的結(jié)果？也就是DSC的結(jié)果能否判斷晶型的純度？ |
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 DSC熱分析 | 制藥 |
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2樓2014-09-26 09:07:58
efangtian
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
天下1989: 金幣+2, ★★★很有幫助 2014-09-27 09:06:00
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
天下1989: 金幣+2, ★★★很有幫助 2014-09-27 09:06:00
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在確定一種晶型的純度，如果是所含有的混晶的比例很低的時(shí)候，至少需要兩至三種儀器來(lái)同時(shí)檢測(cè)。每種儀器都有其分析的優(yōu)缺點(diǎn)。比如XRPD測(cè)量，其所測(cè)的只是所取樣品的某一部分面積與深度，因此可能混晶存在，但是沒(méi)有被檢測(cè)到�；蛘呋炀У谋壤�，衍射峰不強(qiáng)，而另一種主要晶型有很強(qiáng)的衍射峰，這樣就很可能看不到。或者峰位置有重疊等。 DSC，優(yōu)點(diǎn)是所取的樣品會(huì)被全部融化（測(cè)量），不存在sub-sampling的問(wèn)題。但是，DSC用來(lái)定量的時(shí)候，要注意有些thermal event會(huì)受到加熱速度、樣品晶型狀態(tài)的影響。另外，有些thermal event比如Tg可能會(huì)與樣品吸附的水揮發(fā)的event相重疊。需要使用MDSC來(lái)分開(kāi)。 如果這兩種儀器給出的結(jié)果都是不太確定。通常還要做光譜測(cè)試，比如拉曼光譜，就是最容易用來(lái)晶型定性與定量分析的。 hope this helps. |
3樓2014-09-26 14:31:13
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