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天下1989木蟲 (小有名氣)
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藥物晶型研究時為什么DSC能夠判斷晶型的純度？ 已有2人參與
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| 通常我們都是用藥物的粉末X射線衍射來判斷不同晶型，當(dāng)粉末X射線衍射確定下來以后，會不會做DSC出現(xiàn)兩種不同的結(jié)果？也就是DSC的結(jié)果能否判斷晶型的純度？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
天下1989: 金幣+2, ★★★很有幫助 2014-09-27 09:06:00
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在確定一種晶型的純度，如果是所含有的混晶的比例很低的時候，至少需要兩至三種儀器來同時檢測。每種儀器都有其分析的優(yōu)缺點(diǎn)。比如XRPD測量，其所測的只是所取樣品的某一部分面積與深度，因此可能混晶存在，但是沒有被檢測到�；蛘呋炀У谋壤�，衍射峰不強(qiáng)，而另一種主要晶型有很強(qiáng)的衍射峰，這樣就很可能看不到。或者峰位置有重疊等。 DSC，優(yōu)點(diǎn)是所取的樣品會被全部融化（測量），不存在sub-sampling的問題。但是，DSC用來定量的時候，要注意有些thermal event會受到加熱速度、樣品晶型狀態(tài)的影響。另外，有些thermal event比如Tg可能會與樣品吸附的水揮發(fā)的event相重疊。需要使用MDSC來分開。 如果這兩種儀器給出的結(jié)果都是不太確定。通常還要做光譜測試，比如拉曼光譜，就是最容易用來晶型定性與定量分析的。 hope this helps. |
3樓2014-09-26 14:31:13
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