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在線等 甲磺酸鹽的HPLC雜質(zhì)問題
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| 我們目前在做一批胺基類甲磺酸鹽，在小試的時候做的甲磺酸鹽在1.4分鐘（長柱）是沒有出峰的，但是生產(chǎn)上在1.4分鐘出現(xiàn)了0.3%左右的雜質(zhì)，甲磺酸也是大概在這個時間出峰的，因為這樣，產(chǎn)品就不合格，單雜應(yīng)小于0.1%，有哪位大俠遇到過這樣的問題了？如果是甲磺酸的峰，為什么小試會沒有呢？在線等，如果需要別的信息，我會立即回復(fù)。 |
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進過甲磺酸確認(rèn)1.4分鐘屬于甲磺酸的峰？我在做鹽酸氨溴索的時候，國標(biāo)法未能檢測到雜質(zhì)B，內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)檢測到雜質(zhì)B，但不同時間檢測含量不一致，前期分析人員檢測為0.05%，我檢測下來為0.3%左右，后來發(fā)現(xiàn)是色譜柱的問題，換了根柱子檢測，雜質(zhì)B又低于0.05%了，但現(xiàn)在還未找到雜質(zhì)高到0.3%的原因，建議樓主換根柱子試試看。 ps： ①生產(chǎn)上甲磺酸投料是否有過量之嫌？ ②生產(chǎn)上后處理后小試是否一致？ ③一般3分鐘以內(nèi)都是溶劑峰，很少有控制的，如果甲磺酸在此出峰是否會與溶劑峰重疊，如如何讓結(jié)果檢測可信？是否有其它控制甲磺酸的方法，還是可以忽略甲磺酸的峰。此前做過的硝酸益康唑的，硝酸峰也在3分鐘內(nèi)出現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)里面是直接忽略不計的。 以上個人之見，僅供參考。 |
2樓2014-10-22 18:20:14
3樓2014-10-22 18:27:26
4樓2014-10-22 18:28:30
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5樓2014-10-22 18:39:12
6樓2014-10-22 20:17:25
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7樓2014-10-22 20:23:06
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