 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1216 | 回復(fù): 6 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
[求助]
在線等 甲磺酸鹽的HPLC雜質(zhì)問題
|
|||
| 我們目前在做一批胺基類甲磺酸鹽，在小試的時(shí)候做的甲磺酸鹽在1.4分鐘（長柱）是沒有出峰的，但是生產(chǎn)上在1.4分鐘出現(xiàn)了0.3%左右的雜質(zhì)，甲磺酸也是大概在這個(gè)時(shí)間出峰的，因?yàn)檫@樣，產(chǎn)品就不合格，單雜應(yīng)小于0.1%，有哪位大俠遇到過這樣的問題了？如果是甲磺酸的峰，為什么小試會沒有呢？在線等，如果需要?jiǎng)e的信息，我會立即回復(fù)。 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 仿制藥研究 |
» 猜你喜歡
288求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
321求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿北京化工大學(xué)0703化學(xué)318分，有科研經(jīng)歷，求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
307求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
266求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
085601材料工程專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
本人考085602 化學(xué)工程 專碩
已經(jīng)有19人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
材料專碩274一志愿陜西師范大學(xué)求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
一志愿西安交通大學(xué)材料工程專業(yè) 282分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 原料藥合成雜質(zhì)研究問題
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 如何控制ppm級別的雜質(zhì)。。
已經(jīng)有25人回復(fù)
- HPLC 測雜質(zhì)含量---面積歸一化法和主成份自身對照法
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 正大天晴達(dá)沙替尼、伊馬替尼火箭神速”之我見 轉(zhuǎn)載
已經(jīng)有43人回復(fù)
- 求助，產(chǎn)品溶解在不同溶劑中，雜質(zhì)HPLC含量相差非常大
已經(jīng)有35人回復(fù)
- EP、USP雜質(zhì)限度制定
已經(jīng)有16人回復(fù)
- HPLC溶劑峰前出現(xiàn)雜質(zhì)峰
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 求助l-二苯甲酰酒石酸的合成中的問題！
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 原料藥中雜質(zhì)如何控制在0.1%探討
已經(jīng)有10人回復(fù)
- ppm級的分析方法，求助
已經(jīng)有4人回復(fù)
- HPLC測純度，進(jìn)樣量、稀釋濃度、峰高、純度一樣，無無機(jī)鹽等不出峰雜質(zhì)，含量？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- N,N-二甲氨基氯丙烷鹽酸鹽的合成
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 求助：關(guān)于輔料在HPLC中雜質(zhì)峰很多，干擾多
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 洗滌有機(jī)相時(shí)，使用鹽水有哪些優(yōu)點(diǎn)？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【交流】HPLC相同條件下，為何我們檢測不出主峰雜質(zhì)？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】請問雜質(zhì)HPLC檢查時(shí)，如何確定檢測波長
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【交流】甲磺酸伊馬替尼原料藥雜質(zhì)問題
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【分享】最新版當(dāng)代新藥合成 (美)Jie-Jack Li[等]原著
已經(jīng)有58人回復(fù)
4樓2014-10-22 18:28:30
klicking
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 9
- 應(yīng)助: 923 (博后)
- 貴賓: 0.652
- 金幣: 19319.5
- 散金: 30
- 紅花: 149
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 2337
- 在線: 513.3小時(shí)
- 蟲號: 1426293
- 注冊: 2011-10-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
|
進(jìn)過甲磺酸確認(rèn)1.4分鐘屬于甲磺酸的峰？我在做鹽酸氨溴索的時(shí)候，國標(biāo)法未能檢測到雜質(zhì)B，內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)檢測到雜質(zhì)B，但不同時(shí)間檢測含量不一致，前期分析人員檢測為0.05%，我檢測下來為0.3%左右，后來發(fā)現(xiàn)是色譜柱的問題，換了根柱子檢測，雜質(zhì)B又低于0.05%了，但現(xiàn)在還未找到雜質(zhì)高到0.3%的原因，建議樓主換根柱子試試看。 ps： ①生產(chǎn)上甲磺酸投料是否有過量之嫌？ ②生產(chǎn)上后處理后小試是否一致？ ③一般3分鐘以內(nèi)都是溶劑峰，很少有控制的，如果甲磺酸在此出峰是否會與溶劑峰重疊，如如何讓結(jié)果檢測可信？是否有其它控制甲磺酸的方法，還是可以忽略甲磺酸的峰。此前做過的硝酸益康唑的，硝酸峰也在3分鐘內(nèi)出現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)里面是直接忽略不計(jì)的。 以上個(gè)人之見，僅供參考。 |
2樓2014-10-22 18:20:14
3樓2014-10-22 18:27:26
klicking
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 9
- 應(yīng)助: 923 (博后)
- 貴賓: 0.652
- 金幣: 19319.5
- 散金: 30
- 紅花: 149
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 2337
- 在線: 513.3小時(shí)
- 蟲號: 1426293
- 注冊: 2011-10-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
5樓2014-10-22 18:39:12
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +3 | 申子申申 2026-03-19 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 一志愿南昌大學(xué)，327分，材料與化工085600 +3 | Ncdx123456 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿天大材料與化工（085600）總分338 +5 | 蔡大美女 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué) 305求調(diào)劑 +4 | FY_yy 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
[考研] 材料專業(yè)求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +8 | 陌宸希 2026-03-16 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +5 | △小透明* 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 環(huán)境領(lǐng)域全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收博士1-2名 +3 | QGZDSYS 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 278求調(diào)劑 +5 | 煙火先于春 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 八6八68 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703一志愿211 285分求調(diào)劑 +5 | ly3471z 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +6 | 太想進(jìn)步了0608 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 求調(diào)劑 +13 | enenenhui 2026-03-13 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 22408總分284求調(diào)劑 +3 | InAspic 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程315分求調(diào)劑 +3 | yang_0104 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 080500，材料學(xué)碩302分求調(diào)劑學(xué)校 +4 | 初識可樂 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿哈工大材料324分求調(diào)劑 +5 | 閆旭東 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +7 | 7712b 2026-03-13 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +3 | miaodesi 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料科學(xué)與工程/總分295/求收留 +9 | 2026調(diào)劑俠 2026-03-12 | 9/450 |
|