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supergreen木蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)LC-MS/MS血漿樣品分析方法建立相關(guān)問題 求大神們指點(diǎn)！ 已有2人參與
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小弟現(xiàn)有一新化合物，需要做藥動(dòng)學(xué)和分布，沒有查閱到有關(guān)分析方法的文獻(xiàn)，以前也沒做過液質(zhì)，求各位大俠走過路過指導(dǎo)一下 摸條件的思路是怎樣的呢？先確定離子源，再做質(zhì)譜的全掃描，確定m/z，然后再摸色譜條件，這樣對(duì)么？ 還有一個(gè)糾結(jié)的問題，摸條件時(shí)直接用血漿樣品么？這樣豈不是要先確定前處理方法？ 小弟現(xiàn)在毫無頭緒，無比混亂，還請(qǐng)各位大神能夠給出一個(gè)詳細(xì)的步驟啊 感激不盡��！  |
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renzhichu525
銀蟲 (小有名氣)
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2樓2014-11-18 11:09:27
po_jzhang
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
supergreen: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝��！ 2014-11-18 20:17:38
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先用標(biāo)準(zhǔn)品摸質(zhì)譜的檢測(cè)條件：包括離子源、電離電壓等參數(shù)。具體每個(gè)儀器上都有自動(dòng)優(yōu)化程序，可以得到優(yōu)化的參數(shù)。定量方法通常用MRM 再將質(zhì)譜條件與色譜條件結(jié)合，建立一個(gè)液質(zhì)的分析方法 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)品的液質(zhì)分離情況，如滿意，可以準(zhǔn)備血漿樣品了 血漿樣品處理好后，通常需要在上液質(zhì)前去雜蛋白，常用3倍體積的乙腈沉淀 （注意此時(shí)你樣品的溶解性，如果不溶于乙腈，則選其他方法去雜蛋白）。血漿直接上樣分析時(shí)雜質(zhì)干擾多，且分離效果差，對(duì)儀器污染嚴(yán)重，所以不建議直接上樣 分析時(shí)，配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后采用MRM定量。 |
3樓2014-11-18 14:34:47
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