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依夕意迷銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
mma的ATRP聚合 已有3人參與
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問起來很老掉牙，但是我聚了很久沒有聚出來。我的核磁和紅外都證實大分子引發(fā)劑沒有問題，溴端基，催化體系采用CuBr/bpy,溶劑dmso,溫度采取40和80都試過，40度反應(yīng)24小時，80度反應(yīng)12小時。引發(fā)劑與催化劑與配位劑與單體的比例為1：1：2：50，單體與溶劑體積相同，得到的產(chǎn)物很少，于甲醇中沉淀洗滌干燥，紅外顯示得到的產(chǎn)物是mma的自聚物，沒有我大分子引發(fā)劑上一些特征性的鍵，我懷疑是自聚。這是為什么，為什么我在看這方面文獻(xiàn)的的時候沒有遇到避免自聚這樣的說法，在atrp引發(fā)劑催化劑這些條件下它還是會自聚么？即使有自聚的部分也應(yīng)該有atrp就一點都沒有反應(yīng)上么？有做過mma的ATRP的能不能詳細(xì)講講怎樣做的，我的問題可能出在哪里。謝過！ [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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平衡常數(shù)可以從這篇文獻(xiàn)里找到（結(jié)構(gòu)不完全一樣也至少可以大概估計一下）： J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 10702. 溶劑對平衡常數(shù)的影響： Macromolecules 2009, 42, 6348. ACS Macro Lett. 2012, 1, 1367. 自由基濃度太高的話，PMMA分子量比較小的時候就會雙基終止失去端基溴。 自由基濃度低一些的話，分子量可以長得比較大一些，雙基終止的比例仍然可以保持比較低。 體系有氧氣的話也會導(dǎo)致端基的丟失。 關(guān)于端基的保留可以看下面兩篇文章： Macromolecules, 2012, 45 (21), pp 8929–8932 Macromolecules, 2011, 44 (8), pp 2668–2677 |
13樓2014-11-28 17:00:29
【答案】應(yīng)助回帖
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ATRP得不到聚合物最可能的問題是Cu(I)Br在準(zhǔn)備反應(yīng)的過程中已經(jīng)被氧化。DMSO做溶劑導(dǎo)致ATRP平衡常數(shù)比在本體聚合時高出幾個數(shù)量級，這也是潛在問題之一。 ATRP基本的實驗操作注意事項可以參照一下網(wǎng)址的介紹 http://yuwang.droppages.com/Sciences/Atom+Transfer+Radical+Polymerization/2+Fundamental+Experimental+Techniques 另外，在沒有氧氣存在的情況下MMA是不會自聚的。 |
6樓2014-11-25 21:10:57
caominone
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