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依夕意迷銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
mma的ATRP聚合 已有3人參與
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問起來很老掉牙，但是我聚了很久沒有聚出來。我的核磁和紅外都證實(shí)大分子引發(fā)劑沒有問題，溴端基，催化體系采用CuBr/bpy,溶劑dmso,溫度采取40和80都試過，40度反應(yīng)24小時(shí)，80度反應(yīng)12小時(shí)。引發(fā)劑與催化劑與配位劑與單體的比例為1：1：2：50，單體與溶劑體積相同，得到的產(chǎn)物很少，于甲醇中沉淀洗滌干燥，紅外顯示得到的產(chǎn)物是mma的自聚物，沒有我大分子引發(fā)劑上一些特征性的鍵，我懷疑是自聚。這是為什么，為什么我在看這方面文獻(xiàn)的的時(shí)候沒有遇到避免自聚這樣的說法，在atrp引發(fā)劑催化劑這些條件下它還是會(huì)自聚么？即使有自聚的部分也應(yīng)該有atrp就一點(diǎn)都沒有反應(yīng)上么？有做過mma的ATRP的能不能詳細(xì)講講怎樣做的，我的問題可能出在哪里。謝過！ [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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ATRP得不到聚合物最可能的問題是Cu(I)Br在準(zhǔn)備反應(yīng)的過程中已經(jīng)被氧化。DMSO做溶劑導(dǎo)致ATRP平衡常數(shù)比在本體聚合時(shí)高出幾個(gè)數(shù)量級(jí)，這也是潛在問題之一。 ATRP基本的實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)可以參照一下網(wǎng)址的介紹 http://yuwang.droppages.com/Sciences/Atom+Transfer+Radical+Polymerization/2+Fundamental+Experimental+Techniques 另外，在沒有氧氣存在的情況下MMA是不會(huì)自聚的。 |
6樓2014-11-25 21:10:57
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