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09四葉草銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
乙醇提取回收樣品，如何分級(jí)萃取或者固液萃取。
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感覺自己特別低級(jí)，什么都不懂，有要批我的，我都接受，并且先謝謝各位了，更希望各位大神批我的時(shí)候，給我建設(shè)性意見或者建議。 我現(xiàn)在提取了30公斤左右的中藥材，用的是95乙醇回流提取的，旋蒸得到浸膏了。得到的回收液，不是完全無醇味兒的，所以樣品還是比較多的，大概有20升左右。 之前一直想著液液萃取來著，就是經(jīng)典的分級(jí)萃取。但是查閱其他人做實(shí)驗(yàn)的求助帖，發(fā)現(xiàn)很容易出現(xiàn)乳濁液。本身我的濃縮樣品中含有一定的乙醇，所以用溫水復(fù)溶后石油醚萃取，很大可能會(huì)形成乳濁液。這個(gè)怎么破？把濃縮液放到托盤里蒸干嗎？？現(xiàn)在我有一托盤這樣的樣品，結(jié)果卻是粘稠的膏狀，和糖漿似的。而且揮干時(shí)間特別長。 另一種方法，我想拌2倍硅膠，上柱子，直接用石油醚，乙酸乙酯等洗脫。感覺這個(gè)方法更靠譜一些，而且交叉會(huì)少一點(diǎn)。但是我還有個(gè)疑問，我怎樣拌樣呢？？直接用濃縮液拌樣可定是不行的。因?yàn)楹兴帧Ｄ蔷陀只氐揭郧暗倪^程了，先揮干在用甲醇復(fù)溶拌樣嗎？？ 我現(xiàn)在打算先緊急做個(gè)小試， 兩種方法都試一下。當(dāng)然我現(xiàn)在需要高效的方法，越快越好。 各位大神，有什么經(jīng)驗(yàn)可以分享給我嗎？？謝謝。。 |
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