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wuzibuhuan金蟲 (小有名氣)
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[求助]
液質(zhì)分析低分子量化合物（100以下） 已有1人參與
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首先我們實(shí)驗(yàn)室用的是安捷倫6410A，用MRM模式監(jiān)控特征離子對(duì)來(lái)進(jìn)行定量。我同時(shí)測(cè)了好幾種化合物，分子量大點(diǎn)的都沒(méi)什么問(wèn)題，但分子量最小的一種經(jīng)常在出峰后整個(gè)基線上移，有時(shí)甚至峰沒(méi)出完基線就飄走，十分干擾積分。 如圖$F6@NP2E2B4J25NF8K8F$7U.jpg，圖片下面就是出問(wèn)題的化合物，上面是同批混標(biāo)里的另一種化合物。 因?yàn)榧词苟喾N化合物做的混標(biāo)，也只在檢測(cè)最小分子量的這種化合物時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上移（我以為基本可以排除了流動(dòng)相污染？）我試過(guò)進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品和處理后的血清樣品（四倍冷甲醇沉淀并離心取上清，過(guò)濾后進(jìn)樣），發(fā)現(xiàn)血清樣品每次都會(huì)有基線上移，標(biāo)準(zhǔn)品有時(shí)上移有時(shí)又沒(méi)有。這種基線不穩(wěn)是什么導(dǎo)致的？有沒(méi)有辦法改善呢？新人萬(wàn)般茫然，望有經(jīng)驗(yàn)的各位不吝賜教，謝謝！ $F6@NP2E2B4J25NF8K8F$7U.jpg |
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1. 荷質(zhì)比越小干擾越大，比如全掃描里就是這樣，越小峰越雜亂，響應(yīng)也越高。MRM也是一樣，一級(jí)和二級(jí)都有一些和設(shè)定荷質(zhì)比相同的干擾離子被采集到，提高了噪音。 2. 質(zhì)量軸在低荷質(zhì)比范圍內(nèi)偏差較大。假如你是校準(zhǔn)的全范圍的質(zhì)量軸，比如20-2000，低荷質(zhì)比范圍內(nèi)的偏差往往最大，就導(dǎo)致一些并非待測(cè)物質(zhì)但是荷質(zhì)比相近的離子被采集到，提高了噪音。你可以縮小校準(zhǔn)范圍，只校準(zhǔn)較低荷質(zhì)比，但是這樣再做其它樣品的時(shí)候就要重新校準(zhǔn)。 3. 我建議你改用氣相或者氣質(zhì)來(lái)做這樣小分子的化合物。 |
2樓2014-12-25 16:15:15
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wuzibuhuan4樓2014-12-26 12:34:40
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