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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 求助色譜分離遇到問題
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[求助]
求助色譜分離遇到問題 已有3人參與
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大家新年好。小弟最近在用制備色譜分離一個有5種混合物的未知樣品，準備分離完去做核磁。使用的是C18反向親水柱，甲醇和水作為流動相，物質極性較大，在各種比例下總是無法得到較好的峰形。隨后去做了色質聯(lián)用，做色質聯(lián)用的老師在流動相里面添加了5mM/L的甲酸銨，20%甲醇，80%水相結果獲得了非常好的出峰。這里面甲酸銨起到了什么作用？ 隨后我就按照這個添加了甲酸銨的流動相對物質進行了制備。在制備了一半樣品后，發(fā)現這五種物質中的一種，（旋蒸之前，物質還溶解在流動相中）其顏色發(fā)生了變化，再進色譜也不是單峰了  。是不是可以判定這個組分與甲酸銨發(fā)生了反應？如何去判斷是銨反應還是甲酸根反應？樣品量非常少，大概也就是20mg，做的我寢食難安。 有沒有其他鹽類不影響做核磁，并且能在這種情況下起到類似甲酸銨的效果，讓分離很好的出峰？ 萬分感謝。 |
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