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chaoliucl新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助色譜分離遇到問題 已有3人參與
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大家新年好。小弟最近在用制備色譜分離一個(gè)有5種混合物的未知樣品，準(zhǔn)備分離完去做核磁。使用的是C18反向親水柱，甲醇和水作為流動(dòng)相，物質(zhì)極性較大，在各種比例下總是無法得到較好的峰形。隨后去做了色質(zhì)聯(lián)用，做色質(zhì)聯(lián)用的老師在流動(dòng)相里面添加了5mM/L的甲酸銨，20%甲醇，80%水相結(jié)果獲得了非常好的出峰。這里面甲酸銨起到了什么作用？ 隨后我就按照這個(gè)添加了甲酸銨的流動(dòng)相對物質(zhì)進(jìn)行了制備。在制備了一半樣品后，發(fā)現(xiàn)這五種物質(zhì)中的一種，（旋蒸之前，物質(zhì)還溶解在流動(dòng)相中）其顏色發(fā)生了變化，再進(jìn)色譜也不是單峰了  。是不是可以判定這個(gè)組分與甲酸銨發(fā)生了反應(yīng)？如何去判斷是銨反應(yīng)還是甲酸根反應(yīng)？樣品量非常少，大概也就是20mg，做的我寢食難安。 有沒有其他鹽類不影響做核磁，并且能在這種情況下起到類似甲酸銨的效果，讓分離很好的出峰？ 萬分感謝。 |
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cpuclz
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