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[求助]
求助色譜分離遇到問題 已有3人參與
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大家新年好。小弟最近在用制備色譜分離一個有5種混合物的未知樣品,準備分離完去做核磁。使用的是C18反向親水柱,甲醇和水作為流動相,物質(zhì)極性較大,在各種比例下總是無法得到較好的峰形。隨后去做了色質(zhì)聯(lián)用,做色質(zhì)聯(lián)用的老師在流動相里面添加了5mM/L的甲酸銨,20%甲醇,80%水相結(jié)果獲得了非常好的出峰。這里面甲酸銨起到了什么作用? 隨后我就按照這個添加了甲酸銨的流動相對物質(zhì)進行了制備。在制備了一半樣品后,發(fā)現(xiàn)這五種物質(zhì)中的一種,(旋蒸之前,物質(zhì)還溶解在流動相中)其顏色發(fā)生了變化,再進色譜也不是單峰了 ![]() 。是不是可以判定這個組分與甲酸銨發(fā)生了反應?如何去判斷是銨反應還是甲酸根反應?樣品量非常少,大概也就是20mg,做的我寢食難安。 有沒有其他鹽類不影響做核磁,并且能在這種情況下起到類似甲酸銨的效果,讓分離很好的出峰? 萬分感謝。 |
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