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chaoliucl新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助色譜分離遇到問(wèn)題 已有3人參與
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大家新年好。小弟最近在用制備色譜分離一個(gè)有5種混合物的未知樣品，準(zhǔn)備分離完去做核磁。使用的是C18反向親水柱，甲醇和水作為流動(dòng)相，物質(zhì)極性較大，在各種比例下總是無(wú)法得到較好的峰形。隨后去做了色質(zhì)聯(lián)用，做色質(zhì)聯(lián)用的老師在流動(dòng)相里面添加了5mM/L的甲酸銨，20%甲醇，80%水相結(jié)果獲得了非常好的出峰。這里面甲酸銨起到了什么作用？ 隨后我就按照這個(gè)添加了甲酸銨的流動(dòng)相對(duì)物質(zhì)進(jìn)行了制備。在制備了一半樣品后，發(fā)現(xiàn)這五種物質(zhì)中的一種，（旋蒸之前，物質(zhì)還溶解在流動(dòng)相中）其顏色發(fā)生了變化，再進(jìn)色譜也不是單峰了  。是不是可以判定這個(gè)組分與甲酸銨發(fā)生了反應(yīng)？如何去判斷是銨反應(yīng)還是甲酸根反應(yīng)？樣品量非常少，大概也就是20mg，做的我寢食難安。 有沒(méi)有其他鹽類不影響做核磁，并且能在這種情況下起到類似甲酸銨的效果，讓分離很好的出峰？ 萬(wàn)分感謝。 |
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新蟲(chóng) (初入文壇)
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非常感謝，明天換乙腈試一試。物質(zhì)的保留時(shí)間比較短，用乙腈洗脫能力更強(qiáng)，會(huì)不會(huì)更難以保留？ 分離出來(lái)以后，未經(jīng)過(guò)旋蒸，靜置幾個(gè)小時(shí)，溶液就從淡金黃色變?yōu)榈G色。這幾種組分都是是耐高溫且耐水耐甲醇的，之前試著制備過(guò)幾次，分的不開(kāi)，重新旋蒸過(guò)，打質(zhì)譜，量的比例關(guān)系沒(méi)有影響，也沒(méi)有出新的峰。這次加了甲酸銨后才出現(xiàn)這種現(xiàn)象，應(yīng)該還是與甲酸銨發(fā)生了反應(yīng)。 |
5樓2015-01-02 05:26:43
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3樓2015-01-01 18:33:37
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4樓2015-01-01 22:14:18
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