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風(fēng)雨草金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助分子篩負(fù)載的Mo、Ni催化劑ICP測(cè)試問(wèn)題 已有3人參與
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在工作了單位有ICP，需要自己去測(cè)，問(wèn)了單位其他用過(guò)的人，都不太熟，只知道如何側(cè)自己的樣品，對(duì)我這種多組分催化劑也不知道怎么弄。希望各位大俠們幫我解決一下如下一些問(wèn)題。非常感謝！ 首先，對(duì)于我的這些分子篩（包括HZSM-5、HY、HB、SAPO-11、USY等）負(fù)載的MoNi催化劑，該用什么酸溶解？王水可以嗎？溶解完是否需要把酸給蒸掉，然后再用5%HNO3定容，還是用純水定容？ 第二，我只測(cè)定Mo和Ni可以得到他們的負(fù)載量嗎？還是需要同時(shí)測(cè)分子篩中的Si、Al元素？ 第三，在測(cè)試之前需要配標(biāo)液，標(biāo)液一般是配單標(biāo)還是混標(biāo)？一般配怎樣的一個(gè)濃度梯度？ 希望能得到大家的幫助，能和ICP領(lǐng)域的同胞們交流交流。非常感謝！ |
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andy6677
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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liwentao2010: 金幣+2, 謝謝回帖，辛苦 2015-03-20 19:20:38
liwentao2010: 應(yīng)助指數(shù)+1 2015-03-20 19:21:07
風(fēng)雨草: 金幣+5, ★有幫助 2015-03-30 12:08:06
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風(fēng)雨草: 金幣+5, ★有幫助 2015-03-30 12:08:06
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第一、溶解完后要趕酸，最后一般用2-4%硝酸定容即可，如果酸性很強(qiáng)，用超純水定容也可。至于用什么來(lái)溶解，要根據(jù)你的分子篩成分和目標(biāo)金屬的物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)定。 第二、一般測(cè)目標(biāo)金屬即可。 第三、ICP一般兩個(gè)點(diǎn)即可，加上空白是3個(gè)。標(biāo)線要根據(jù)目標(biāo)金屬的大概濃度來(lái)配，比如你的目標(biāo)金屬濃度在5ppm左右，那么你的標(biāo)線配0,1,10ppm即可。祝樓主順利！ |
2樓2015-03-20 11:57:28
guozl
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風(fēng)雨草: 金幣+5, ★有幫助 2015-03-30 12:08:17
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第一個(gè)問(wèn)題用王水對(duì)于分子篩不能完全溶解，特別是對(duì)于Si是容不了的，需要加再加部分HF溶解。我們一般用去離子水定容。 第二個(gè)問(wèn)題ICP可以直接檢測(cè)目標(biāo)金屬含量 第三個(gè)問(wèn)題標(biāo)準(zhǔn)曲線單標(biāo)比較好，濃度梯度最好讓您的樣品的濃度在中間范圍，上下各取2個(gè)點(diǎn)以上比較準(zhǔn)確。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線的精確程度直接影響測(cè)試精度。 |
3樓2015-03-20 12:36:48
liwentao2010
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4樓2015-03-20 19:18:55
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