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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » Y型分子篩的XRD表征
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霜夜無暇木蟲 (小有名氣)
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[求助]
Y型分子篩的XRD表征 已有4人參與
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（1）為本人合成的NaY分子篩，（2）為硝酸銨交換后的HY分子篩，我想請教下，為什么會出現(xiàn)這樣的情況？怎么能解決？不甚感激~ （1）.jpg （2）.jpg |
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2樓2015-03-27 22:36:58
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3樓2015-03-28 00:40:56
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4樓2015-03-28 00:44:55
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XRD的線很粗，而且很多細小的峰，說明： 1.你的樣品結(jié)晶很差，或者制樣有問題 2.機器的基線本來就不穩(wěn) 3.建議樓主延長掃描時間，而且制樣的時候，一定要壓緊實 4.控制掃描速度，不要太快 5基線不平，主峰與基線的比值比較小，也就是產(chǎn)品的結(jié)晶度不高。多洗幾遍晶體，把一些膠給洗了，會好很多。 |
5樓2015-03-28 11:19:03
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6樓2015-03-28 13:08:34
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我先制備了導(dǎo)向劑，導(dǎo)向劑的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏鋁酸鈉和硅酸鈉，在冰水浴里陳化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩爾比，以硅酸鈉和硫酸鋁制備了凝膠，最后和前面的導(dǎo)向劑混合再在90°C下晶化24 h，洗至中性焙燒得到NaY，最后就通過銨交換得到HY。剛開始合出來NaY和HY的分子篩的晶型如第二張組合的圖顯示的那樣，但是到后面無論如何都重復(fù)不出來了，交換的HY就沒有晶型，催化活性基本沒有。請您看看我這個過程有沒有問題，麻煩您了~ 如果加買來的NaY做晶種膠，加多少量比較合適？非常感謝您的指導(dǎo)~ |
7樓2015-03-28 15:12:21
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可能是我的樣品的結(jié)晶度很差的原因吧，一般都是在晶化完成后洗至中性的，基本每個合成的NaY的樣品都是這種峰型，銨交換后的HY都沒有晶型，做成催化劑也沒有催化活性，曾經(jīng)做出來過晶型較好的NaY和HY，但是到現(xiàn)在一直都重復(fù)不出來。。。制備過程是導(dǎo)向劑的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏鋁酸鈉和硅酸鈉，在冰水浴里陳化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩爾比，以硅酸鈉和硫酸鋁制備了凝膠，最后和前面的導(dǎo)向劑混合再在90°C下晶化24 h，洗至中性焙燒得到NaY，最后就通過銨交換得到HY。 麻煩您看一下我的合成過程有沒有問題，非常感謝你的指導(dǎo)，請您不吝賜教~ |
8樓2015-03-28 15:24:06
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9樓2015-03-29 14:04:43
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10樓2015-03-29 14:06:11
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