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銀蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 202.1
散金: 20
紅花: 1
帖子: 250
在線: 172.9小時
蟲號: 1993733
注冊: 2012-09-11
性別: GG
專業(yè): 藥物分析

[求助] 液相基線相關(guān)問題已有1人參與

大家好，最近在做有關(guān)物質(zhì)。樣品是用50%甲醇溶解定容。色譜條件是儀器：Agilent1290；色譜柱： C8柱；流動相：A相甲醇-B相 pH6.8磷酸緩沖鹽；洗脫程序：
T(min) 0 15 45 55 60 65 85
CB% 15 30 50 85 85 15 15
檢測波長：231nm；柱溫：35℃；流速：1ml/min ；進樣量：20μL。
當(dāng)進樣50%甲醇（做溶劑空白）時，譜圖是這樣的（圖1和圖2）。進樣品是（圖3和圖4）。走溶劑空白是在50-70min這時間段有好幾個峰，而樣品也有好幾個峰，這樣證明不了樣品那時間段的峰只是由于溶劑或者色譜梯度引起的。不同時間跑出來的圖都這樣。怎么證明樣品那個時間段的峰只是由于溶劑變化引起的？這個色譜條件是否可行？大家有什么建議沒，謝謝啦。

圖1進樣50%甲醇.jpg

圖2進樣50%甲醇放大譜圖.png

圖3進樣品.png

圖4進樣品放大譜圖.png

回復(fù)此樓

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1樓 2015-07-07 21:41:07

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

迷你zt

銀蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 1 (幼兒園)
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注冊: 2012-10-18
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

我現(xiàn)在也出現(xiàn)了這種情況，但是我的色譜條件和你不一樣：0.01mol/L磷酸鹽緩沖液和乙腈，也是走梯度，波長：220nm；色譜柱：C18長柱；柱溫：30℃；流速：1ml/min ；進樣量：5μL。無論是走空白溶劑還是樣品，后面都會出現(xiàn)這樣的雜峰，我更換了流動相（鹽換成水）也是沒什么效果，色譜柱換成C8長柱，稍微有些變化，但是雜峰還是有。氰基柱也有試過，雜峰會好很多，所以我懷疑是不是由于色譜柱引起的。我看到進口標(biāo)準(zhǔn)，有用C16柱，但是我們沒有這樣的柱子，所以也不知道效果怎么樣。

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回復(fù)此樓

2樓2015-07-17 09:22:51

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