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jj496859556新蟲 (初入文壇)
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[求助]
有關(guān)大分子鏈轉(zhuǎn)移劑的聚合反應(yīng) 已有3人參與
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新人一枚求大家多多幫忙呀。。。我現(xiàn)在在做 二硫代苯甲酸異丙苯基酯CDB和異丙基丙烯酰胺聚合反應(yīng)，文獻(xiàn)上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol，AIBN 0.028mmol，CDB 0.14mmol，在15ml的二氧六環(huán)里進(jìn)行5次冷-融循環(huán)脫氣。然后密封（我不知道這個(gè)具體怎么密封），最后60度反應(yīng)48小時(shí)。 而我是用三口燒瓶，抽真空通氮?dú)�，然后加料，之后攪拌一下使其溶解混合均勻，然后�?20度下通過(guò)雙排管進(jìn)行冷-融脫氣，5次后直接把雙排管的閥門關(guān)上（我認(rèn)為這就達(dá)到密封了），然后60度反應(yīng)48小時(shí)。 1）我這樣的操作對(duì)聚合反應(yīng)結(jié)果有影響嗎?(最后我沒有得要想要的產(chǎn)物，文獻(xiàn)上寫產(chǎn)物是粉色的，我做出來(lái)的反應(yīng)液是黃色的，沉淀出來(lái)的是白色的我懷疑是異丙基丙烯酰胺自聚合了沒有二硫酯的端基接上） 2）我看有的文獻(xiàn)密封都是用，熔封安培管等這和我這種方法除了防止高壓情況還有什么不同嗎？ |
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jj496859556
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