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有關大分子鏈轉移劑的聚合反應 已有3人參與
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新人一枚求大家多多幫忙呀。。。我現(xiàn)在在做 二硫代苯甲酸異丙苯基酯CDB和異丙基丙烯酰胺聚合反應,文獻上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol,AIBN 0.028mmol,CDB 0.14mmol,在15ml的二氧六環(huán)里進行5次冷-融循環(huán)脫氣。然后密封(我不知道這個具體怎么密封),最后60度反應48小時。 而我是用三口燒瓶,抽真空通氮氣,然后加料,之后攪拌一下使其溶解混合均勻,然后在-20度下通過雙排管進行冷-融脫氣,5次后直接把雙排管的閥門關上(我認為這就達到密封了),然后60度反應48小時。 1)我這樣的操作對聚合反應結果有影響嗎?(最后我沒有得要想要的產(chǎn)物,文獻上寫產(chǎn)物是粉色的,我做出來的反應液是黃色的,沉淀出來的是白色的我懷疑是異丙基丙烯酰胺自聚合了沒有二硫酯的端基接上) 2)我看有的文獻密封都是用,熔封安培管等這和我這種方法除了防止高壓情況還有什么不同嗎? |
木蟲 (正式寫手)
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