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jj496859556新蟲 (初入文壇)
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[求助]
有關(guān)大分子鏈轉(zhuǎn)移劑的聚合反應(yīng) 已有3人參與
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新人一枚求大家多多幫忙呀。。。我現(xiàn)在在做 二硫代苯甲酸異丙苯基酯CDB和異丙基丙烯酰胺聚合反應(yīng)，文獻(xiàn)上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol，AIBN 0.028mmol，CDB 0.14mmol，在15ml的二氧六環(huán)里進(jìn)行5次冷-融循環(huán)脫氣。然后密封（我不知道這個(gè)具體怎么密封），最后60度反應(yīng)48小時(shí)。 而我是用三口燒瓶，抽真空通氮?dú)�，然后加料，之后攪拌一下使其溶解混合均勻，然后�?20度下通過(guò)雙排管進(jìn)行冷-融脫氣，5次后直接把雙排管的閥門關(guān)上（我認(rèn)為這就達(dá)到密封了），然后60度反應(yīng)48小時(shí)。 1）我這樣的操作對(duì)聚合反應(yīng)結(jié)果有影響嗎?(最后我沒(méi)有得要想要的產(chǎn)物，文獻(xiàn)上寫產(chǎn)物是粉色的，我做出來(lái)的反應(yīng)液是黃色的，沉淀出來(lái)的是白色的我懷疑是異丙基丙烯酰胺自聚合了沒(méi)有二硫酯的端基接上） 2）我看有的文獻(xiàn)密封都是用，熔封安培管等這和我這種方法除了防止高壓情況還有什么不同嗎？ |
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cheney808
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