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jj496859556

新蟲(chóng) (初入文壇)

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[求助] 有關(guān)大分子鏈轉(zhuǎn)移劑的聚合反應(yīng) 已有3人參與

新人一枚求大家多多幫忙呀。。。我現(xiàn)在在做二硫代苯甲酸異丙苯基酯CDB和異丙基丙烯酰胺聚合反應(yīng)，文獻(xiàn)上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol，AIBN 0.028mmol，CDB 0.14mmol，在15ml的二氧六環(huán)里進(jìn)行5次冷-融循環(huán)脫氣。然后密封（我不知道這個(gè)具體怎么密封），最后60度反應(yīng)48小時(shí)。而我是用三口燒瓶，抽真空通氮?dú)猓缓蠹恿�，之后攪拌一下使其溶解混合均勻，然后�?20度下通過(guò)雙排管進(jìn)行冷-融脫氣，5次后直接把雙排管的閥門關(guān)上（我認(rèn)為這就達(dá)到密封了），然后60度反應(yīng)48小時(shí)。
1）我這樣的操作對(duì)聚合反應(yīng)結(jié)果有影響嗎?(最后我沒(méi)有得要想要的產(chǎn)物，文獻(xiàn)上寫產(chǎn)物是粉色的，我做出來(lái)的反應(yīng)液是黃色的，沉淀出來(lái)的是白色的我懷疑是異丙基丙烯酰胺自聚合了沒(méi)有二硫酯的端基接上）
2）我看有的文獻(xiàn)密封都是用，熔封安培管等這和我這種方法除了防止高壓情況還有什么不同嗎？

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1樓 2015-08-05 12:08:44

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jj496859556

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沒(méi)人看到嗎? 自己頂上去吧？這個(gè)對(duì)我很重要，希望看到的牛人幫幫我。

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4樓2015-08-06 10:28:16

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Magic_Bingo

木蟲(chóng) (正式寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

請(qǐng)問(wèn)你的鏈轉(zhuǎn)移劑是根據(jù)哪個(gè)文獻(xiàn)合成的呀，多謝�。�

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2樓2015-08-05 19:01:04

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引用回帖:

2樓: Originally posted by Magic_Bingo at 2015-08-05 19:01:04
請(qǐng)問(wèn)你的鏈轉(zhuǎn)移劑是根據(jù)哪個(gè)文獻(xiàn)合成的呀，多謝�。�

我找了個(gè) 中文的文獻(xiàn) 做的核磁和紅外多對(duì)的，我現(xiàn)在在寢室沒(méi)法發(fā)你不好意思，這個(gè)還是有很多的你找找就會(huì)有的。

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3樓2015-08-06 10:26:53

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cheney808

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
caominone: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2015-08-11 08:19:03

首先熔融封管聚合密封性好，即使反應(yīng)過(guò)夜也不會(huì)有氧氣再進(jìn)到你的反應(yīng)體系中。像你這種反應(yīng)48小時(shí)的最好是用熔融封管做；
其次，看你的操作我有點(diǎn)不明白，都用冷凍-熔融-脫氣了為什么之前還要抽真空-通氮?dú)饽兀?

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5樓2015-08-06 13:10:36

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