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[求助] 有關(guān)大分子鏈轉(zhuǎn)移劑的聚合反應(yīng) 已有3人參與

新人一枚求大家多多幫忙呀。。。我現(xiàn)在在做二硫代苯甲酸異丙苯基酯CDB和異丙基丙烯酰胺聚合反應(yīng)，文獻(xiàn)上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol，AIBN 0.028mmol，CDB 0.14mmol，在15ml的二氧六環(huán)里進(jìn)行5次冷-融循環(huán)脫氣。然后密封（我不知道這個(gè)具體怎么密封），最后60度反應(yīng)48小時(shí)。而我是用三口燒瓶，抽真空通氮?dú)�，然后加料，之后攪拌一下使其溶解混合均勻，然后�?20度下通過雙排管進(jìn)行冷-融脫氣，5次后直接把雙排管的閥門關(guān)上（我認(rèn)為這就達(dá)到密封了），然后60度反應(yīng)48小時(shí)。
1）我這樣的操作對(duì)聚合反應(yīng)結(jié)果有影響嗎?(最后我沒有得要想要的產(chǎn)物，文獻(xiàn)上寫產(chǎn)物是粉色的，我做出來的反應(yīng)液是黃色的，沉淀出來的是白色的我懷疑是異丙基丙烯酰胺自聚合了沒有二硫酯的端基接上）
2）我看有的文獻(xiàn)密封都是用，熔封安培管等這和我這種方法除了防止高壓情況還有什么不同嗎？

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1樓 2015-08-05 12:08:44

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Magic_Bingo

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

請(qǐng)問你的鏈轉(zhuǎn)移劑是根據(jù)哪個(gè)文獻(xiàn)合成的呀，多謝！！

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2樓2015-08-05 19:01:04

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2樓: Originally posted by Magic_Bingo at 2015-08-05 19:01:04
請(qǐng)問你的鏈轉(zhuǎn)移劑是根據(jù)哪個(gè)文獻(xiàn)合成的呀，多謝��！

我找了個(gè) 中文的文獻(xiàn) 做的核磁和紅外多對(duì)的，我現(xiàn)在在寢室沒法發(fā)你不好意思，這個(gè)還是有很多的你找找就會(huì)有的。

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3樓2015-08-06 10:26:53

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沒人看到嗎? 自己頂上去吧？這個(gè)對(duì)我很重要，希望看到的牛人幫幫我。

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4樓2015-08-06 10:28:16

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cheney808

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【答案】應(yīng)助回帖

★
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首先熔融封管聚合密封性好，即使反應(yīng)過夜也不會(huì)有氧氣再進(jìn)到你的反應(yīng)體系中。像你這種反應(yīng)48小時(shí)的最好是用熔融封管做；
其次，看你的操作我有點(diǎn)不明白，都用冷凍-熔融-脫氣了為什么之前還要抽真空-通氮?dú)饽兀?

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5樓2015-08-06 13:10:36

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請(qǐng)問你的鏈轉(zhuǎn)移劑是怎么合成的啊非常感謝

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6樓2015-08-24 20:36:19

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5樓: Originally posted by cheney808 at 2015-08-06 13:10:36
首先熔融封管聚合密封性好，即使反應(yīng)過夜也不會(huì)有氧氣再進(jìn)到你的反應(yīng)體系中。像你這種反應(yīng)48小時(shí)的最好是用熔融封管做；
其次，看你的操作我有點(diǎn)不明白，都用冷凍-熔融-脫氣了為什么之前還要抽真空-通氮?dú)饽兀?

我以為脫氣只是用來除氧氣的所以習(xí)慣性的又通了些氮?dú)庾霰Ｗo(hù)。之前抽真空也是怕有氧氣在我加完樣攪拌混合是溶解進(jìn)去。那么請(qǐng)教一下按你所說我之前這步是沒有必要的還是我最后可以不同氮?dú)饬恕?我想問你下我現(xiàn)在能不能在現(xiàn)有的條件下把這個(gè)實(shí)驗(yàn)做成功（我們實(shí)驗(yàn)室沒有液氮，還有就是封管我沒做過也不會(huì)呀！我現(xiàn)在只有氮?dú)猓p排抽氣，以及冷凍循環(huán)機(jī)，其他溶劑我都純化處理了）。

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7樓2015-08-27 08:54:55

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6樓: Originally posted by xzq8108 at 2015-08-24 20:36:19
請(qǐng)問你的鏈轉(zhuǎn)移劑是怎么合成的啊非常感謝

我使用格式試劑法，先和CS2，然后和甲基苯乙烯反應(yīng)，具體方法你看一下可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合法制備四環(huán)素分子印跡微球，這篇畢業(yè)論文就行了。

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8樓2015-08-27 08:58:14

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引用回帖:

7樓: Originally posted by jj496859556 at 2015-08-27 08:54:55
我以為脫氣只是用來除氧氣的所以習(xí)慣性的又通了些氮?dú)庾霰Ｗo(hù)。之前抽真空也是怕有氧氣在我加完樣攪拌混合是溶解進(jìn)去。那么請(qǐng)教一下按你所說我之前這步是沒有必要的還是我最后可以不同氮?dú)饬恕?我想問你下我現(xiàn)在能 ...

你現(xiàn)有條件下，如果能夠保證各種玻璃儀器密封良好的話也是可以做成功的。

你這反應(yīng)還是比較好做的，只要把所有助劑都加完以后，在冷凍-脫氣-熔融即可，反應(yīng)過程要接液封，防止體系升溫過程中，瓶內(nèi)壓力升高，將瓶口沖開，進(jìn)氧氣。

活性自由基聚合是以前我們實(shí)驗(yàn)室新人進(jìn)來練手的實(shí)驗(yàn)，注意好細(xì)節(jié)，初學(xué)者也可以做好的。

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9樓2015-08-27 11:18:41

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