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gongyunqi金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)和含量的關(guān)系 已有4人參與
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請(qǐng)教各位大拿一個(gè)問(wèn)題： 我做的一個(gè)化合物，用外標(biāo)法進(jìn)行含量測(cè)定，含量達(dá)到100.6%，相關(guān)物質(zhì)是用自身稀釋對(duì)照法測(cè)的，含量1.4%，我理解的是含量已經(jīng)超過(guò)100%了，為什么有關(guān)物質(zhì)還那么高，物質(zhì)的含量和有關(guān)物質(zhì)之間的關(guān)系是什么，應(yīng)該怎樣解釋這個(gè)問(wèn)題。 請(qǐng)各位賜教。 |
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2樓2015-08-05 15:32:19
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gongyunqi: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 謝謝樓下的回復(fù) 2015-08-06 08:45:19
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如上樓所說(shuō)，可以考慮一下幾個(gè)問(wèn)題： 1、對(duì)照品的純度，這個(gè)顯著影響結(jié)果的準(zhǔn)確性 2、含量超過(guò)100%，理論上將是不可能的。所以方法測(cè)定的本身就存在誤差或者實(shí)驗(yàn)操作誤差引入。方法測(cè)定的誤差本身就不可避免；實(shí)驗(yàn)操作誤差就是平行多配置幾分樣品測(cè)定。 3、有關(guān)物質(zhì)是否考慮過(guò)雜質(zhì)的響應(yīng)因子問(wèn)題，如果相對(duì)響應(yīng)因子的偏差較大，那么你采用自身對(duì)照測(cè)定雜質(zhì)時(shí)需要代入相對(duì)應(yīng)響應(yīng)因子。 4、含量與有關(guān)物質(zhì)的關(guān)系在有關(guān)物質(zhì)量很小的情況下，兩者的關(guān)系不能很好的聯(lián)系。例如上一次（HPLC測(cè)定）含量為99.4%，這一次為98.5%，有關(guān)物質(zhì)從0.04%變?yōu)?.05%。這怎么聯(lián)系？其實(shí)這個(gè)可以視為沒(méi)有變化，因?yàn)闇y(cè)定本身就存在一定的誤差，HPLC的自身測(cè)定誤差就可能在2%以內(nèi)（有外文文獻(xiàn)專門就這個(gè)問(wèn)題論述過(guò)，具體記不清了）。但是當(dāng)含量從99%變化為96%甚至95%，但是有關(guān)物質(zhì)只從1%變化為2%，這就有問(wèn)題了。方法存在漏檢或者方法的波長(zhǎng)選擇不當(dāng)，雜質(zhì)的響應(yīng)過(guò)低導(dǎo)致檢不出。 |
5樓2015-08-05 21:02:00
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gongyunqi: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝解答 2015-08-06 08:45:51
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我認(rèn)為可以從兩方面分析： （1）從方法學(xué)角度來(lái)說(shuō)，液相測(cè)定含量方法本身就有2％的偏差，就是說(shuō)在98％～102％之間可能是由于操作誤差或儀器誤差引起的，因此測(cè)定含量尤其是原料藥不建議采用液相方法，如有可能采用滴定法結(jié)果更可信。 （2）就如樓上所說(shuō)，雜質(zhì)在一定范圍內(nèi)與含量無(wú)直接關(guān)系。 |
6樓2015-08-06 08:13:19
wxy68
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夜夜笙簫
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9樓2015-08-06 12:10:10
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