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gongyunqi金蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)和含量的關(guān)系 已有4人參與
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請教各位大拿一個問題: 我做的一個化合物,用外標(biāo)法進(jìn)行含量測定,含量達(dá)到100.6%,相關(guān)物質(zhì)是用自身稀釋對照法測的,含量1.4%,我理解的是含量已經(jīng)超過100%了,為什么有關(guān)物質(zhì)還那么高,物質(zhì)的含量和有關(guān)物質(zhì)之間的關(guān)系是什么,應(yīng)該怎樣解釋這個問題。 請各位賜教。 |
有機(jī)合成和工藝 |
金蟲 (小有名氣)

木蟲 (正式寫手)
專家顧問 (職業(yè)作家)
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如上樓所說,可以考慮一下幾個問題: 1、對照品的純度,這個顯著影響結(jié)果的準(zhǔn)確性 2、含量超過100%,理論上將是不可能的。所以方法測定的本身就存在誤差或者實驗操作誤差引入。方法測定的誤差本身就不可避免;實驗操作誤差就是平行多配置幾分樣品測定。 3、有關(guān)物質(zhì)是否考慮過雜質(zhì)的響應(yīng)因子問題,如果相對響應(yīng)因子的偏差較大,那么你采用自身對照測定雜質(zhì)時需要代入相對應(yīng)響應(yīng)因子。 4、含量與有關(guān)物質(zhì)的關(guān)系在有關(guān)物質(zhì)量很小的情況下,兩者的關(guān)系不能很好的聯(lián)系。例如上一次(HPLC測定)含量為99.4%,這一次為98.5%,有關(guān)物質(zhì)從0.04%變?yōu)?.05%。這怎么聯(lián)系?其實這個可以視為沒有變化,因為測定本身就存在一定的誤差,HPLC的自身測定誤差就可能在2%以內(nèi)(有外文文獻(xiàn)專門就這個問題論述過,具體記不清了)。但是當(dāng)含量從99%變化為96%甚至95%,但是有關(guān)物質(zhì)只從1%變化為2%,這就有問題了。方法存在漏檢或者方法的波長選擇不當(dāng),雜質(zhì)的響應(yīng)過低導(dǎo)致檢不出。 |

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