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gongyunqi金蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)和含量的關(guān)系 已有4人參與
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請教各位大拿一個問題： 我做的一個化合物，用外標(biāo)法進(jìn)行含量測定，含量達(dá)到100.6%，相關(guān)物質(zhì)是用自身稀釋對照法測的，含量1.4%，我理解的是含量已經(jīng)超過100%了，為什么有關(guān)物質(zhì)還那么高，物質(zhì)的含量和有關(guān)物質(zhì)之間的關(guān)系是什么，應(yīng)該怎樣解釋這個問題。 請各位賜教。 |
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gongyunqi
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3樓2015-08-05 16:14:56
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gongyunqi: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 謝謝樓下的回復(fù) 2015-08-06 08:45:19
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gongyunqi: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 謝謝樓下的回復(fù) 2015-08-06 08:45:19
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如上樓所說，可以考慮一下幾個問題： 1、對照品的純度，這個顯著影響結(jié)果的準(zhǔn)確性 2、含量超過100%，理論上將是不可能的。所以方法測定的本身就存在誤差或者實驗操作誤差引入。方法測定的誤差本身就不可避免；實驗操作誤差就是平行多配置幾分樣品測定。 3、有關(guān)物質(zhì)是否考慮過雜質(zhì)的響應(yīng)因子問題，如果相對響應(yīng)因子的偏差較大，那么你采用自身對照測定雜質(zhì)時需要代入相對應(yīng)響應(yīng)因子。 4、含量與有關(guān)物質(zhì)的關(guān)系在有關(guān)物質(zhì)量很小的情況下，兩者的關(guān)系不能很好的聯(lián)系。例如上一次（HPLC測定）含量為99.4%，這一次為98.5%，有關(guān)物質(zhì)從0.04%變?yōu)?.05%。這怎么聯(lián)系？其實這個可以視為沒有變化，因為測定本身就存在一定的誤差，HPLC的自身測定誤差就可能在2%以內(nèi)（有外文文獻(xiàn)專門就這個問題論述過，具體記不清了）。但是當(dāng)含量從99%變化為96%甚至95%，但是有關(guān)物質(zhì)只從1%變化為2%，這就有問題了。方法存在漏檢或者方法的波長選擇不當(dāng)，雜質(zhì)的響應(yīng)過低導(dǎo)致檢不出。 |
5樓2015-08-05 21:02:00
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