 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 新藥研發(fā) » 工藝研究 » 中間體的分離純化
| 查看: 1668 | 回復: 10 | |||
[交流]
中間體的分離純化
|
|||
|
目前合成的藥物中間體含一個嘧啶環(huán)和一個二甲氨基，易溶于乙酸乙酯，反應液中含有甲酸，用NaOH中和后，相轉移濃縮，試了兩種方法，TLC點板使還是有個極性很大的點，幾乎爬不起來，猜測是鹽，不知如何除去，有機合成屬于入門級別，望各位牛人指點。。。 法1：將反應液中的甲酸旋蒸后，再調pH,乙酸乙酯萃取，旋蒸，結果有黃色固體析出 法2：調pH后，不萃，產(chǎn)生的絮狀物無法過濾得到固體，很奇怪；萃取干燥后加一層硅膠過濾，結果同上 產(chǎn)品的純度不夠，請求除鹽的方法？？？ |
回復此樓» 猜你喜歡
求助《生物利用度和生物等效性研究指導原則》（試 行），2002
已經(jīng)有0人回復
-
文獻求助
已經(jīng)有0人回復
-
藥理學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有145人回復
-
[求助] 流式死活染 & 單細胞門控設置被質疑，如何優(yōu)化并解釋？
已經(jīng)有1人回復
-
蛋白穩(wěn)定性實驗與功能實驗不一致
已經(jīng)有11人回復
-
第4年了，馬上40了，可能我與國基確實無緣吧。。。
已經(jīng)有12人回復
-
2026年申博藥學專業(yè)
已經(jīng)有1人回復
-
藥學專碩申博
已經(jīng)有3人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 蛋白質純化親和層析分離技術
已經(jīng)有50人回復
- 化學藥物藥理毒理申報資料撰寫的一般要求
已經(jīng)有26人回復
- IND（API部分）研發(fā)流程
已經(jīng)有428人回復
- 論文中化合物未純化，可以在路線中畫出結構嗎？
已經(jīng)有2人回復
- 請教鄰羰基苯酚類化合物的純化方法
已經(jīng)有3人回復
- 制藥廠生產(chǎn)車間新技術新工藝流程與操作技能應用、質量控制及設備運行維護實用全書
已經(jīng)有781人回復
- 模擬移動床（SMB）在中間體和原料藥分離純化中的應用
已經(jīng)有3人回復
- 中草藥生物技術-唐克軒
已經(jīng)有133人回復
- 化學藥物雜質研究的技術指導原則
已經(jīng)有361人回復
- 【中國科學院部分項目介紹】絕無僅有，可以提供科研思路，很不錯的
已經(jīng)有858人回復
★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
JolinKNN: 金幣+1 2015-09-09 15:18:05
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
JolinKNN: 金幣+1 2015-09-09 15:18:05
|
1.”極性很大的點，幾乎爬不起來“，只要有一點爬上來，說明這個不是鹽，而且有機相里一般很少會溶解很多的鹽類，所以這個點很可能是極性較大的物質，可以在展開劑中加甲醇爬板確認一下是不是鹽類。 2.法1中得到的黃色固體是不是產(chǎn)物，如果是的話，可以考慮用不良溶劑回流加熱來純化。 3.不知樓主的pH調到多少，反應液調到堿性，然后用水和乙酸乙酯萃取，應該可以洗去甲酸，然后有機相旋干，用溶解性較差的溶劑加熱溶清再降溫的方式將產(chǎn)物純化，或者用少量良溶劑如乙酸乙酯溶清，再加不良溶劑將產(chǎn)物析晶。 4.沒爬上去的點如果是極性較大的物質，可以考慮用大極性的溶劑對產(chǎn)物結晶，如甲醇乙醇等。 |
3樓2015-09-09 14:37:18
 本帖僅樓主可見 |
2樓2015-09-09 11:51:16
4樓2015-09-09 15:18:11
5樓2015-09-09 15:47:25
狼行拂曉
榮譽版主 (著名寫手)
~~~~
- DRDEPI: 13
- 應助: 129 (高中生)
- 貴賓: 0.045
- 金幣: 10341.8
- 散金: 619
- 紅花: 57
- 帖子: 1289
- 在線: 877.3小時
- 蟲號: 1037685
- 注冊: 2010-06-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物化學
- 管轄: 新藥研發(fā)
6樓2015-09-09 16:56:27
7樓2015-09-09 19:02:16
8樓2015-09-09 19:15:50
9樓2015-09-09 19:37:51
10樓2015-09-10 08:14:18
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 JolinKNN 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 求調劑推薦 材料 304 +15 | 荷包蛋hyj 2026-03-26 | 15/750 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 291求調劑 +13 | hhhhxn.. 2026-03-23 | 19/950 |
|
|
|
[考研] 289求調劑 +8 | 新時代材料 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 265求調劑11408 +3 | 劉小鹿lu 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 307求調劑 +8 | 超級伊昂大王 2026-03-24 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 308求調劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 305求調劑 +5 | 哇盧卡庫 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 316求調劑 +5 | Pigcasso 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 312求調劑 +9 | 上岸吧ZJY 2026-03-22 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學碩求調劑 +3 | 崔wj 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 321求調劑 +6 | Ymlll 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 中國科學院深圳先進技術研究院-光纖傳感課題組招生-中國科學院大學、深圳理工大學聯(lián)培 +5 | YangTyu1 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 機械學碩310分，數(shù)一英一，一志愿211本科雙非找調劑信息 +3 | @357 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 086000生物與醫(yī)藥292求調劑 +6 | 小小陳小小 2026-03-22 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉林大學材料與化工303分求調劑 +4 | 為學666 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 上海電力大學材料防護與新材料重點實驗室招收調劑研究生（材料、化學、電化學，環(huán)境） +4 | 我愛學電池 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 材料考研調劑生
+3
|
黃粱一夢千年 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 269求調劑 +4 | 我想讀研11 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿重慶大學085700資源與環(huán)境，總分308求調劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-23 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 生物學調劑 +5 | Surekei 2026-03-21 | 5/250 |
|