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【求助】實(shí)際加氫量超過(guò)理論加氫量已經(jīng)有8人回復(fù)

1樓 2015-10-09 10:16:53

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disen

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關(guān)于在實(shí)驗(yàn)中，催化加氫與森朗反應(yīng)釜的操作注意事項(xiàng)
1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過(guò)多，長(zhǎng)期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
2．儀器設(shè)備的檢查與使用
（1）實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用小型高壓反應(yīng)釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒(méi)有定期維護(hù)的高壓反應(yīng)釜；
（2）對(duì)所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；
（3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門(mén)是否老化、不可用、以及接頭處是否松動(dòng)；
對(duì)于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查，主要內(nèi)容包括：
（1）場(chǎng)地是否整潔有序，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患；
（2）氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確認(rèn)正常后方可使用；
（3）氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?br /> （4）管路是否有裂紋，是否暢通；
（5）各閥門(mén)是否漏氣，并對(duì)確認(rèn)其開(kāi)/關(guān)狀態(tài)；
（6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計(jì)是否正�？捎�，線路是否完好不露電，插熱電偶時(shí)注意插到底，使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等；
3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性�；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D(zhuǎn)入微型高壓反應(yīng)器，再加入主原料，但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)�，再抽盡氮?dú)�，如此重�?fù)操作3-5次，然后再抽盡氮?dú)�，用氫氣袋通入氫氣，如此重�?fù)操作2-3次，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。
5. 反應(yīng)中間取樣：微型高壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。
6. 后處理:
反應(yīng)完畢，氮?dú)庵脫Q體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時(shí)用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過(guò)的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時(shí)也應(yīng)小心。
7. 清理場(chǎng)地：
反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場(chǎng)地，對(duì)于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移。微型反應(yīng)釜打開(kāi)釜蓋放置安全地方。
北京締森科技緊急救援電話：400 058 1718

加氫全自動(dòng)高壓反應(yīng)釜.jpg

微型高壓反應(yīng)釜.jpg

5樓2015-10-09 15:03:50

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2樓: Originally posted by liatao0944 at 2015-10-09 10:49:30
您好，簡(jiǎn)單的看了下，最大的可能是進(jìn)氣閥有問(wèn)題，這樣導(dǎo)致可以實(shí)現(xiàn)密封，卻在充氣的時(shí)候漏氣，建議更換一個(gè)新的閥門(mén)；另外關(guān)于壓力表的誤差，因?yàn)槁�，所以可能是里面存在壓力差，另外一個(gè)可能就是壓力表之間精度有 ...

謝謝。應(yīng)該是進(jìn)氣閥的問(wèn)題，就是不知道這種高壓反應(yīng)釜的閥能不能隨便更換，感覺(jué)是配套在釜上的，看起來(lái)像焊上的。

7樓2015-10-09 15:56:46

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cricket8293

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引用回帖:

7樓: Originally posted by 超時(shí)代的歌聲 at 2015-10-09 15:56:46
謝謝。應(yīng)該是進(jìn)氣閥的問(wèn)題，就是不知道這種高壓反應(yīng)釜的閥能不能隨便更換，感覺(jué)是配套在釜上的，看起來(lái)像焊上的。...

閥門(mén)松動(dòng)的話，自己可以緊固一下；
還是聯(lián)系供應(yīng)商問(wèn)問(wèn)看，那個(gè)閥門(mén)的松緊還是有點(diǎn)小講究的。
不是一般性的直接擰緊。

8樓2015-10-09 16:30:20

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稻花香

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閥漏氣啊，拆下來(lái)看看，修修，修不好就換

淡定

10樓2015-10-09 17:37:41

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guozl

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1、關(guān)于通不通氫氣的問(wèn)題，樓主可以算一下您加的物料反應(yīng)需要的氫氣和您加入的氫氣量是否足夠，如果不夠需要加入氣體，如果足夠可以不用通，但是一直通氫氣的效果肯定要比一次性通入效果好。而且如果要一直通著氫氣，建議把B閥更換為背壓閥，容易控制。
2、關(guān)于C閥漏氣問(wèn)題，可以將您標(biāo)藍(lán)的地方那個(gè)螺帽擰緊一下看看是否還漏氣，如果還漏就將那個(gè)螺帽擰下來(lái)看看閥芯是否有臟東西或者是腐蝕的很嚴(yán)重，有臟東西可以清理一下，腐蝕嚴(yán)重的話只能更換了。
3、關(guān)于壓力表示數(shù)不統(tǒng)一問(wèn)題：一是因?yàn)閮蓚€(gè)壓力表精度不相同造成的，再一個(gè)原因是因?yàn)楣苈芳伴y門(mén)是有壓降的，因?yàn)榉磻?yīng)壓力是以D的示數(shù)為準(zhǔn)，所以只要保證D示數(shù)達(dá)到您要的反應(yīng)壓力就好了。

心在，夢(mèng)在

12樓2015-10-10 08:36:24

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liatao0944

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您好，簡(jiǎn)單的看了下，最大的可能是進(jìn)氣閥有問(wèn)題，這樣導(dǎo)致可以實(shí)現(xiàn)密封，卻在充氣的時(shí)候漏氣，建議更換一個(gè)新的閥門(mén)；另外關(guān)于壓力表的誤差，因?yàn)槁�，所以可能是里面存在壓力差，另外一個(gè)可能就是壓力表之間精度有區(qū)別。

2樓2015-10-09 10:49:30

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如果有需要也可以聯(lián)系我們公司，我們是專門(mén)做實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的，主要零配件均可選購(gòu)進(jìn)口配件，質(zhì)量可靠有保障，祝實(shí)驗(yàn)順利!

安徽科冪快開(kāi)式微型高壓反應(yīng)釜.png

安徽科冪機(jī)械攪拌反應(yīng)釜1.png

3樓2015-10-09 13:24:48

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lyn311

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一直通著氫氣，建議管線上加個(gè)止逆閥，我之前也是這么做的，你說(shuō)的壓力不同，我覺(jué)得是不是壓力表的精確度造成的。

4樓2015-10-09 13:39:42

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引用回帖:

4樓: Originally posted by lyn311 at 2015-10-09 13:39:42
一直通著氫氣，建議管線上加個(gè)止逆閥，我之前也是這么做的，你說(shuō)的壓力不同，我覺(jué)得是不是壓力表的精確度造成的。

您好。請(qǐng)問(wèn)止逆閥具體是什么呀，我的釜現(xiàn)在主要是反應(yīng)通氣時(shí)如圖所示進(jìn)氣閥C處漏氣，不是管路漏氣，能解釋清楚些么，謝謝。

6樓2015-10-09 15:54:38

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jxgalyj

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看樓主的描述，自己的一些意見(jiàn)：
一：你說(shuō)的憋氣和讓氫氣通著，這視你們做的反應(yīng)是連續(xù)的還是間歇反應(yīng)。
二：C處打開(kāi)有漏氣，估計(jì)是螺紋密封不嚴(yán)，可以嘗試?yán)p生料帶。
三：樓主所說(shuō)的屬于前后有壓差，這很常見(jiàn)，沒(méi)有問(wèn)題，非要強(qiáng)調(diào)有誤差的話，壓力表之間的誤差。