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加氫反應(yīng) 反應(yīng)釜漏氣 已有9人參與
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各位大神， 最近在做加氫反應(yīng)，用到高壓反應(yīng)釜。反應(yīng)條件是溫度60度，氫氣壓力要求為0.3MPa。遇到了幾個(gè)問題： 如圖A為進(jìn)氣口，B為出氣口，C為進(jìn)氣閥。 1、做這種加氫反應(yīng)，在反應(yīng)的過程中，使要讓進(jìn)氣閥一直開著，讓氫氣一直通著嗎？還是充入要求壓力的氫氣后，就關(guān)閉進(jìn)氣閥，之后再看情況是否開閥補(bǔ)充氫氣呢？ 2、我做的時(shí)候，檢漏時(shí)，如果充入氣后，把進(jìn)氣閥和出氣閥都關(guān)住后，釜是不會(huì)漏氣的。但是如果我反應(yīng)過程中，開著進(jìn)氣閥，讓氫氣一直通著保持恒定0.3MPa的話，就會(huì)發(fā)現(xiàn)進(jìn)氣閥C處漏氣，即圖中C處藍(lán)色箭頭的所示位置。而且發(fā)現(xiàn)，氫氣鋼瓶上分壓調(diào)到0.3MPa的話，釜上壓力表D的示數(shù)為0.28MPa；而只有氫氣鋼瓶分壓調(diào)到0.32MPa，釜的壓力表示數(shù)才為0.3MPa。 不知道怎么回事，望知道的大神們指點(diǎn)，謝謝！ e7cd7b899e510fb3bd1c7199d833c895.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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關(guān)于在實(shí)驗(yàn)中，催化加氫與森朗反應(yīng)釜的操作注意事項(xiàng) 1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過多，長期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。 2．儀器設(shè)備的檢查與使用 （1）實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用小型高壓反應(yīng)釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護(hù)的高壓反應(yīng)釜； （2）對所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子； （3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門是否老化、不可用、以及接頭處是否松動(dòng)； 對于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查，主要內(nèi)容包括： （1）場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患； （2）氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確認(rèn)正常后方可使用； （3）氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?br /> （4）管路是否有裂紋，是否暢通； （5）各閥門是否漏氣，并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài)； （6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計(jì)是否正�？捎�，線路是否完好不露電，插熱電偶時(shí)注意插到底，使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等； 3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性�；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D(zhuǎn)入微型高壓反應(yīng)器，再加入主原料，但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。 4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)猓俪楸M氮?dú)�，如此重�?fù)操作3-5次，然后再抽盡氮?dú)�，用氫氣袋通入氫氣，如此重�?fù)操作2-3次，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。 5. 反應(yīng)中間取樣：微型高壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。 6. 后處理: 反應(yīng)完畢，氮?dú)庵脫Q體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時(shí)用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時(shí)也應(yīng)小心。 7. 清理場地： 反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場地，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移。微型反應(yīng)釜打開釜蓋放置安全地方。 北京締森科技緊急救援電話：400 058 1718 加氫全自動(dòng)高壓反應(yīng)釜.jpg 微型高壓反應(yīng)釜.jpg |
5樓2015-10-09 15:03:50
liatao0944 
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liwentao2010: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來交流 2015-10-10 08:25:52
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| 您好，簡單的看了下，最大的可能是進(jìn)氣閥有問題，這樣導(dǎo)致可以實(shí)現(xiàn)密封，卻在充氣的時(shí)候漏氣，建議更換一個(gè)新的閥門；另外關(guān)于壓力表的誤差，因?yàn)槁猓钥赡苁抢锩娲嬖趬毫Σ�，另外一個(gè)可能就是壓力表之間精度有區(qū)別。 |
2樓2015-10-09 10:49:30
liatao0944
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3樓2015-10-09 13:24:48
lyn311
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4樓2015-10-09 13:39:42
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