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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 催化反應 » 加氫反應 反應釜漏氣
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超時代的歌聲金蟲 (小有名氣)
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[求助]
加氫反應 反應釜漏氣 已有9人參與
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各位大神， 最近在做加氫反應，用到高壓反應釜。反應條件是溫度60度，氫氣壓力要求為0.3MPa。遇到了幾個問題： 如圖A為進氣口，B為出氣口，C為進氣閥。 1、做這種加氫反應，在反應的過程中，使要讓進氣閥一直開著，讓氫氣一直通著嗎？還是充入要求壓力的氫氣后，就關閉進氣閥，之后再看情況是否開閥補充氫氣呢？ 2、我做的時候，檢漏時，如果充入氣后，把進氣閥和出氣閥都關住后，釜是不會漏氣的。但是如果我反應過程中，開著進氣閥，讓氫氣一直通著保持恒定0.3MPa的話，就會發(fā)現(xiàn)進氣閥C處漏氣，即圖中C處藍色箭頭的所示位置。而且發(fā)現(xiàn)，氫氣鋼瓶上分壓調(diào)到0.3MPa的話，釜上壓力表D的示數(shù)為0.28MPa；而只有氫氣鋼瓶分壓調(diào)到0.32MPa，釜的壓力表示數(shù)才為0.3MPa。 不知道怎么回事，望知道的大神們指點，謝謝！ e7cd7b899e510fb3bd1c7199d833c895.jpg |
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lyn311
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4樓2015-10-09 13:39:42
liatao0944 
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2樓2015-10-09 10:49:30
liatao0944
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3樓2015-10-09 13:24:48
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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關于在實驗中，催化加氫與森朗反應釜的操作注意事項 1．催化劑領用量應遵循按需領用的原則:需要多少領多少，要避免一次領用過多，長期放置不用，而導致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。 2．儀器設備的檢查與使用 （1）實驗室里進行催化氫化反應，實施前必須仔細檢查所用小型高壓反應釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護的高壓反應釜； （2）對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子； （3）檢查所用的反應釜不銹鋼管道與閥門是否老化、不可用、以及接頭處是否松動； 對于使用高壓釜進行的催化氫化反應，初次使用高壓釜前必須有專人進行培訓。使用設備前必須按規(guī)定逐項檢查，主要內(nèi)容包括： （1）場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導致的安全隱患； （2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進行打壓試驗，確認正常后方可使用； （3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力； （4）管路是否有裂紋，是否暢通； （5）各閥門是否漏氣，并對確認其開/關狀態(tài)； （6）加氫反應釜的熱電耦溫度計是否正�？捎�，線路是否完好不露電，插熱電偶時注意插到底，使之真實反應體系溫度等； 3．投料：向微型反應釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性�；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D(zhuǎn)入微型高壓反應器，再加入主原料，但因為體系呈黑色難以觀察。 4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮氣袋向體系中通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復操作3-5次，然后再抽盡氮氣，用氫氣袋通入氫氣，如此重復操作2-3次，最后通入氫氣進行反應。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。 5. 反應中間取樣：微型高壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。 6. 后處理: 反應完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應小心。 7. 清理場地： 反應后完畢及時清理場地，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時轉(zhuǎn)移。微型反應釜打開釜蓋放置安全地方。 北京締森科技緊急救援電話：400 058 1718 加氫全自動高壓反應釜.jpg 微型高壓反應釜.jpg |
5樓2015-10-09 15:03:50
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