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【求助】實際加氫量超過理論加氫量已經(jīng)有8人回復(fù)

1樓 2015-10-09 10:16:53

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銅蟲 (小有名氣)

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關(guān)于在實驗中，催化加氫與森朗反應(yīng)釜的操作注意事項
1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過多，長期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。
2．儀器設(shè)備的檢查與使用
（1）實驗室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實施前必須仔細(xì)檢查所用小型高壓反應(yīng)釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護的高壓反應(yīng)釜；
（2）對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；
（3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門是否老化、不可用、以及接頭處是否松動；
對于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項檢查，主要內(nèi)容包括：
（1）場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患；
（2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進(jìn)行打壓試驗，確認(rèn)正常后方可使用；
（3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力；
（4）管路是否有裂紋，是否暢通；
（5）各閥門是否漏氣，并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài)；
（6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計是否正�？捎�，線路是否完好不露電，插熱電偶時注意插到底，使之真實反應(yīng)體系溫度等；
3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入微型高壓反應(yīng)器，再加入主原料，但因為體系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮氣袋向體系中通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復(fù)操作3-5次，然后再抽盡氮氣，用氫氣袋通入氫氣，如此重復(fù)操作2-3次，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。
5. 反應(yīng)中間取樣：微型高壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。
6. 后處理:
反應(yīng)完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應(yīng)小心。
7. 清理場地：
反應(yīng)后完畢及時清理場地，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時轉(zhuǎn)移。微型反應(yīng)釜打開釜蓋放置安全地方。
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加氫全自動高壓反應(yīng)釜.jpg

微型高壓反應(yīng)釜.jpg

5樓2015-10-09 15:03:50

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超時代的歌聲

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2樓: Originally posted by liatao0944 at 2015-10-09 10:49:30
您好，簡單的看了下，最大的可能是進(jìn)氣閥有問題，這樣導(dǎo)致可以實現(xiàn)密封，卻在充氣的時候漏氣，建議更換一個新的閥門；另外關(guān)于壓力表的誤差，因為漏氣，所以可能是里面存在壓力差，另外一個可能就是壓力表之間精度有 ...

謝謝。應(yīng)該是進(jìn)氣閥的問題，就是不知道這種高壓反應(yīng)釜的閥能不能隨便更換，感覺是配套在釜上的，看起來像焊上的。

7樓2015-10-09 15:56:46

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cricket8293

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7樓: Originally posted by 超時代的歌聲 at 2015-10-09 15:56:46
謝謝。應(yīng)該是進(jìn)氣閥的問題，就是不知道這種高壓反應(yīng)釜的閥能不能隨便更換，感覺是配套在釜上的，看起來像焊上的。...

閥門松動的話，自己可以緊固一下；
還是聯(lián)系供應(yīng)商問問看，那個閥門的松緊還是有點小講究的。
不是一般性的直接擰緊。

8樓2015-10-09 16:30:20

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稻花香

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閥漏氣啊，拆下來看看，修修，修不好就換

淡定

10樓2015-10-09 17:37:41

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guozl

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1、關(guān)于通不通氫氣的問題，樓主可以算一下您加的物料反應(yīng)需要的氫氣和您加入的氫氣量是否足夠，如果不夠需要加入氣體，如果足夠可以不用通，但是一直通氫氣的效果肯定要比一次性通入效果好。而且如果要一直通著氫氣，建議把B閥更換為背壓閥，容易控制。
2、關(guān)于C閥漏氣問題，可以將您標(biāo)藍(lán)的地方那個螺帽擰緊一下看看是否還漏氣，如果還漏就將那個螺帽擰下來看看閥芯是否有臟東西或者是腐蝕的很嚴(yán)重，有臟東西可以清理一下，腐蝕嚴(yán)重的話只能更換了。
3、關(guān)于壓力表示數(shù)不統(tǒng)一問題：一是因為兩個壓力表精度不相同造成的，再一個原因是因為管路及閥門是有壓降的，因為反應(yīng)壓力是以D的示數(shù)為準(zhǔn)，所以只要保證D示數(shù)達(dá)到您要的反應(yīng)壓力就好了。

心在，夢在

12樓2015-10-10 08:36:24

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liatao0944

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您好，簡單的看了下，最大的可能是進(jìn)氣閥有問題，這樣導(dǎo)致可以實現(xiàn)密封，卻在充氣的時候漏氣，建議更換一個新的閥門；另外關(guān)于壓力表的誤差，因為漏氣，所以可能是里面存在壓力差，另外一個可能就是壓力表之間精度有區(qū)別。

2樓2015-10-09 10:49:30

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liatao0944

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如果有需要也可以聯(lián)系我們公司，我們是專門做實驗室反應(yīng)釜的，主要零配件均可選購進(jìn)口配件，質(zhì)量可靠有保障，祝實驗順利!

安徽科冪快開式微型高壓反應(yīng)釜.png

安徽科冪機械攪拌反應(yīng)釜1.png

3樓2015-10-09 13:24:48

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lyn311

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一直通著氫氣，建議管線上加個止逆閥，我之前也是這么做的，你說的壓力不同，我覺得是不是壓力表的精確度造成的。

4樓2015-10-09 13:39:42

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4樓: Originally posted by lyn311 at 2015-10-09 13:39:42
一直通著氫氣，建議管線上加個止逆閥，我之前也是這么做的，你說的壓力不同，我覺得是不是壓力表的精確度造成的。

您好。請問止逆閥具體是什么呀，我的釜現(xiàn)在主要是反應(yīng)通氣時如圖所示進(jìn)氣閥C處漏氣，不是管路漏氣，能解釋清楚些么，謝謝。

6樓2015-10-09 15:54:38

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jxgalyj

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看樓主的描述，自己的一些意見：
一：你說的憋氣和讓氫氣通著，這視你們做的反應(yīng)是連續(xù)的還是間歇反應(yīng)。
二：C處打開有漏氣，估計是螺紋密封不嚴(yán)，可以嘗試?yán)p生料帶。
三：樓主所說的屬于前后有壓差，這很常見，沒有問題，非要強調(diào)有誤差的話，壓力表之間的誤差。