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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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sty5959596

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[求助] 多糖HPLC衍生后結(jié)果。。。已有2人參與

各位同僚~~多糖結(jié)構(gòu)糾結(jié)死了。做的柱前衍生，PMP法。結(jié)果出來(lái)就這樣了。。。。響應(yīng)值好低，我這是過(guò)完SephadexG75后的純化樣品，蛋白含量很低。沒(méi)想到就這樣了，衍生的時(shí)候做了三個(gè)平行。另外附一張標(biāo)準(zhǔn)品阿拉伯糖的液相圖，一樣的衍生方法。大家能不能給分析一下。。。

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1樓 2015-11-16 09:51:21

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qingxiayuan

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【答案】應(yīng)助回帖

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sty5959596(sytucom代發(fā)): 金幣+2, 回帖精彩，謝謝參與 2015-11-18 22:35:46

1.不知道你的阿拉伯糖標(biāo)準(zhǔn)品是不是被污染了，我們也有過(guò)被污染的情況，出來(lái)兩個(gè)峰
2.基線有沒(méi)有跑平，或者流動(dòng)相有沒(méi)有被污染了
3.不清楚你的衍生方法及液相條件，PMP衍生我做過(guò)5次了，每次都成功，一般來(lái)說(shuō)標(biāo)品峰都很高，樣品峰比較低。
另外附我的衍生方法：
5 mg多糖樣品，用蒸餾水配成5 mg/mL，取100 µL加入到具塞小管中,加入4 mol/L三氟乙酸(TFA) 100 µL并充氮?dú)夥夤埽?20 ℃水解2 h。然后向冷卻水解液中加入甲醇約200 µL，50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，如此重復(fù)3次，蒸干后向其中加100µL蒸餾水作衍生化反應(yīng)使用。
100 µL酸水解后樣品加入100 µL O.6M NaOH�；靹�、然后取上述混合液100 µL,并向其中添加100 µL 0.5 M PMP甲醇溶液,漩渦混勻后,將混合物加熱到70 ℃,反應(yīng)lOO min,冷卻至室溫后,再用50 µL的0.3 M HCl中和反應(yīng)液。反應(yīng)混合物在50℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,向其中加入1 mL蒸餾水和1 mL氯仿,混勻后,小心吸取水相，棄氯仿層,萃取過(guò)程重復(fù)3次以除去PMP,抽提后的水相反應(yīng)液用0.45 µm濾膜過(guò)濾后HPLC檢測(cè)。
HPLC檢測(cè)。條件如下:檢測(cè)柱,RP-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 µm Venusil, USA)；柱溫,30℃；流動(dòng)相,0.1 M PBS (pH 6.7)和乙腈比例(v/v)為 83:17；流速，l.O mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng),245 nm。

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2樓2015-11-16 11:38:23

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w911227

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sty5959596(sytucom代發(fā)): 金幣+1, 多謝參與 2015-12-10 11:15:56
sytucom: 應(yīng)助指數(shù)+1 2015-12-10 11:16:03

引用回帖:

4樓: Originally posted by sty5959596 at 2015-11-16 14:53:17
你這里的120℃水解2小時(shí)，溫度是如何控制的？我是用水浴鍋，你是用的烘箱嗎？我們實(shí)驗(yàn)室規(guī)定烘箱不能開(kāi)著過(guò)夜。。。還有個(gè)問(wèn)題，你后面說(shuō)的50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，關(guān)鍵是體系很小啊，最小的蒸發(fā)瓶不是50ml的嗎？...

我們也用的50ML的旋蒸瓶，溫度是用120℃的油浴鍋

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苦難的日子終將逝去，但強(qiáng)者卻永存

6樓2015-11-16 16:51:18

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sunyan901122

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sty5959596(sytucom代發(fā)): 金幣+2, 回帖精彩，謝謝參與 2015-11-18 22:37:06

你阿拉伯糖標(biāo)準(zhǔn)品濃度太大了�？茨銟悠分袉翁浅煞痔嗔�，跑成這個(gè)樣不應(yīng)該啊，是樣品處理的問(wèn)題吧。前幾個(gè)月我也做糖了，你可以看我的主頁(yè)下面我發(fā)的帖子，效果還可以。提醒你下樣品中阿拉伯糖和木糖用液相是分不開(kāi)的，如果有木糖就不能定量。

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7樓2015-11-17 00:53:14

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7樓: Originally posted by sunyan901122 at 2015-11-17 00:53:14
你阿拉伯糖標(biāo)準(zhǔn)品濃度太大了。看你樣品中單糖成分太多了，跑成這個(gè)樣不應(yīng)該啊，是樣品處理的問(wèn)題吧。前幾個(gè)月我也做糖了，你可以看我的主頁(yè)下面我發(fā)的帖子，效果還可以。提醒你下樣品中阿拉伯糖和木糖用液相是分不開(kāi) ...

我這是頭一次做衍生，標(biāo)品濃度是大了點(diǎn)，是10mg/ml，下次得稀釋十倍了。樣品的話，可能是我的水解有問(wèn)題吧…或者是PMP沒(méi)除掉…根據(jù)文獻(xiàn)得知，我的樣品里面，應(yīng)該就只有一種糖…不應(yīng)該這么多雜峰的…我也沒(méi)想到出來(lái)這么多雜峰…不知道該怎么解決，求指教？

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8樓2015-11-17 07:09:09

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2樓: Originally posted by qingxiayuan at 2015-11-16 11:38:23
1.不知道你的阿拉伯糖標(biāo)準(zhǔn)品是不是被污染了，我們也有過(guò)被污染的情況，出來(lái)兩個(gè)峰
2.基線有沒(méi)有跑平，或者流動(dòng)相有沒(méi)有被污染了
3.不清楚你的衍生方法及液相條件，PMP衍生我做過(guò)5次了，每次都成功，一般來(lái)說(shuō)標(biāo)品峰 ...

多謝回復(fù)，我們實(shí)驗(yàn)室做糖的就只有兩個(gè)人，沒(méi)有師兄師姐。所以基本我的實(shí)驗(yàn)都是自己看文獻(xiàn)摸索出來(lái)的。PMP衍生我做了兩次了，頭一次用的TSKgel Sugar AXG的柱子，沒(méi)跑出來(lái)。這是第二次，用的C18柱，出峰了，但是不好看。

附上我的衍生方法，大神給看下：
純化多糖配成3-4mg/ml糖液，取100微升糖液加100微升4M TFA，100℃下水解4小時(shí)，水解后冷卻至室溫，再加入200微升甲醇，混勻后氮?dú)獯蹈�，重�?fù)三次。干燥后的水解樣品溶于100微升蒸餾水中，待衍生。
衍生：100微升水解樣品加入100微升0.6M NaOH溶液，混合后取50微升混合液再加入50微升 0.5M 的PMP甲醇溶液，混勻。70℃下溫浴100分鐘，取出后冷卻，加入50微升0.3M HCl中和�；旌弦捍蹈�。再加入水和氯仿進(jìn)行萃取，萃取三次，水相層過(guò)膜待上樣。液相條件跟你的一樣。。。。。

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3樓2015-11-16 14:46:08

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你這里的120℃水解2小時(shí)，溫度是如何控制的？我是用水浴鍋，你是用的烘箱嗎？我們實(shí)驗(yàn)室規(guī)定烘箱不能開(kāi)著過(guò)夜。。。還有個(gè)問(wèn)題，你后面說(shuō)的50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，關(guān)鍵是體系很小啊，最小的蒸發(fā)瓶不是50ml的嗎？

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4樓2015-11-16 14:53:17

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我們用的是滅菌鍋，旋蒸瓶就是50毫升的

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5樓2015-11-16 15:05:57

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8樓: Originally posted by sty5959596 at 2015-11-17 07:09:09
我這是頭一次做衍生，標(biāo)品濃度是大了點(diǎn)，是10mg/ml，下次得稀釋十倍了。樣品的話，可能是我的水解有問(wèn)題吧…或者是PMP沒(méi)除掉…根據(jù)文獻(xiàn)得知，我的樣品里面，應(yīng)該就只有一種糖…不應(yīng)該這么多雜峰的…我也沒(méi)想到出來(lái) ...

看你的樣品峰，標(biāo)準(zhǔn)品濃度我覺(jué)得200ug/ml足夠。怎么看你標(biāo)準(zhǔn)品里都有雜峰？再自己做個(gè)三五次原因都能找出來(lái)。流動(dòng)相是什么，出峰時(shí)間有點(diǎn)長(zhǎng)啊。

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9樓2015-11-17 12:58:14

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9樓: Originally posted by sunyan901122 at 2015-11-17 12:58:14
看你的樣品峰，標(biāo)準(zhǔn)品濃度我覺(jué)得200ug/ml足夠。怎么看你標(biāo)準(zhǔn)品里都有雜峰？再自己做個(gè)三五次原因都能找出來(lái)。流動(dòng)相是什么，出峰時(shí)間有點(diǎn)長(zhǎng)啊。
...

流動(dòng)相是磷酸鹽緩沖液pH6.7，和乙腈…83比17的比例。我之前有看到過(guò)一篇文獻(xiàn)上有人用pH10的緩沖液，可是我的c18柱最大承受就是10，所以我沒(méi)敢用10的緩沖液

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10樓2015-11-17 13:02:00

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