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877105182金蟲 (正式寫手)
研究生
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| Formamidinacetat(1;20.8g,0.2mol) und Orthoameisensäure-triethylester(2;58.8g. 0.4mol) werden in einer Destillationsapparatur unter Verwendung einer 30 cm langen Vigreux-Kolonne unter Feuchtigkeitsausschluß so lange auf 135-140° erhitzt, bis bei 80° nichts mehr übergeht. Durch Temperatursteigerung auf 160°(im Heizbad) erhält man eine weitere Fraktion vom Kp. 80-120°.Die vereinigten Destillate werden auf -70° abgekühlt. Wobei 3 ausfällt. Man saugt unter Feuchtigkeitsausschluß ab und wäscht mit absol. n-Pentan, das zuvor auf -40° abgekühlt wurde. Zur weiteren Reinigung wird im Normaldruck sublimiert; |

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鐵蟲 (正式寫手)
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將醋酸甲脒(1;20.8克,0.2摩爾)和原甲酸三乙酯(2;58.8克,0.4摩爾)置于附有30cm長的韋氏分餾柱的蒸餾裝置中,加熱到135-140℃,充分排除水分,溫度上升80°沒有餾分。由溫度升高至160℃(在油浴加熱),得到沸點80-120°的另一個部分餾分。合并餾分并冷卻至-70℃。其中組分3(s-三嗪)析出,絕對保證無水。并用已預(yù)先冷卻至-40°的正戊烷洗脫。為了進(jìn)一步純化,在常壓下升華。 (段落信息少,供參考) |
鐵蟲 (正式寫手)
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