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877105182金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
研究生
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[求助]
一小段德文文獻(xiàn)翻譯 已有1人參與
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| Formamidinacetat(1;20.8g,0.2mol) und Orthoameisensäure-triethylester(2;58.8g. 0.4mol) werden in einer Destillationsapparatur unter Verwendung einer 30 cm langen Vigreux-Kolonne unter Feuchtigkeitsausschluß so lange auf 135-140° erhitzt, bis bei 80° nichts mehr übergeht. Durch Temperatursteigerung auf 160°(im Heizbad) erhält man eine weitere Fraktion vom Kp. 80-120°.Die vereinigten Destillate werden auf －70° abgekühlt. Wobei 3 ausfällt. Man saugt unter Feuchtigkeitsausschluß ab und wäscht mit absol. n-Pentan, das zuvor auf －40° abgekühlt wurde. Zur weiteren Reinigung wird im Normaldruck sublimiert; |
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sqlg888
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【答案】應(yīng)助回帖
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將醋酸甲脒（1；20.8克,0.2摩爾）和原甲酸三乙酯（2；58.8克,0.4摩爾）置于附有30cm長(zhǎng)的韋氏分餾柱的蒸餾裝置中，加熱到135-140℃，充分排除水分，溫度上升80°沒(méi)有餾分。由溫度升高至160℃（在油浴加熱），得到沸點(diǎn)80-120°的另一個(gè)部分餾分。合并餾分并冷卻至-70℃。其中組分3(s-三嗪)析出，絕對(duì)保證無(wú)水。并用已預(yù)先冷卻至-40°的正戊烷洗脫。為了進(jìn)一步純化，在常壓下升華。 （段落信息少，供參考） |
6樓2015-12-24 08:58:13
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2樓2015-12-14 11:25:50
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3樓2015-12-14 12:56:35
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