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紫子子目木木

鐵蟲 (初入文壇)

[求助] 關于在氧化石墨烯表面進行EDC/sulfo-NHS反應 已有2人參與

我現(xiàn)在在做GO表面修飾染料分子的實驗,遇到了問題,求大神相助。

GO購買自Sigma,用探頭超聲打到200 nm之后,加入NaOH和ClCH2COONa反應,使石墨烯表面環(huán)氧基團轉(zhuǎn)變?yōu)轸然。到這一步是沒有問題的,好多人做,Zeta電位也更負了,說明轉(zhuǎn)變?yōu)轸然浅晒Φ摹?br />
接著離心再分散在MES(pH=6)中,加入EDC鹽酸鹽和sulfo-NHS活化。加入EDC和sulfo-NHS的順序必須是EDC在前嗎?一塊加入有沒有影響?
活化時間2h夠不夠?
溫度是不是室溫就可以?
加入EDC和sulfo-NHS的比例多少合適?和GO表面羧基比例多少合適?

活化后加入染料分子,我用的染料分子是一個芳香環(huán)酰肼的結(jié)構(gòu),這個酰肼的氨基是否還有足夠的活性與GO的羧基反應?氨基和羧基的比例多少合適?
這個染料分子的水溶性并不好,所以是先配制成DMSO濃溶液,然后將DMSO濃溶液滴加入MES反應液,這樣進行EDC反應可以不?

還有問題是GO-COOH在其他有機溶劑,包括DMSO、乙醇、二氯甲烷中分散性都不好,在這些溶劑中反應也沒有得到想要的結(jié)果,求教如何解決這個問題(GO在有機溶劑中分散性不好,然后在水中溶解性不好)

假如說在有機溶劑中反應,除了EDC/NHS,還可以用什么?HoBt?

希望大家可以給出指導性的意見!
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huangxin2011

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【答案】應助回帖

感謝參與,應助指數(shù) +1
一般來說,EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍(mol),石墨烯羧基量不知道的話可以用電導滴定大致測一下。然后EDC和NHS可以一起加的,EDC量建議比NHS多一些。你的活化時間未免有點太長了吧,我們這邊一般室溫半個小時,即使有NHS的保護,活化后的羧基還是容易水解的。
染料分子的話,氨基的位置還是挺重要的,用量可以過量一些。一般來說,酸性條件下活化,堿性條件下結(jié)合,這個可能也是你的結(jié)果不好的原因之一。
2樓2015-12-17 18:12:26
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huangxin2011

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【答案】應助回帖

石墨烯我還真沒做過,但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有機溶劑溶解性不好的話可能效果也不好吧。
還有就是,在有機溶劑中反應要保證無水,通氮氣等。我是做納米顆粒表面修飾的,實在幫不上什么忙了。
9樓2015-12-18 08:47:51
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huangxin2011

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引用回帖:
12樓: Originally posted by 紫子子目木木 at 2015-12-18 16:50:21
可以試一下,不加NHS是為什么?還有你之前說的氨基的位置是什么意思?溶解性這個沒有深入考察過,但就我做的來說除了在水中,在有機溶劑中分散性都不好,包括DMSO,乙醇,DMF,二氯甲烷
...

兩步法也就是先活化,再交聯(lián),活化之后要通過超濾來去掉EDC,NHS,期間如果不加NHS,活化的羧基容易水解(其實加了NHS也會水解),然后用新的分散液(堿性)來進行交聯(lián)。如果是一步法的話,先混合石墨烯和染料,就沒有超濾洗脫的步驟了,就不需要再用NHS了。
不過交聯(lián)后還是需要用超濾管去掉未反應的染料,然后用你需要的分散液來重懸石墨烯和染料的結(jié)合物
13樓2015-12-18 17:38:47
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普通回帖

huangxin2011

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【答案】應助回帖

話說你的染料分子有苯環(huán)的話可以通過π-π結(jié)合到石墨烯表面吧
3樓2015-12-17 18:15:26
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紫子子目木木

鐵蟲 (初入文壇)

引用回帖:
2樓: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:12:26
一般來說,EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍(mol),石墨烯羧基量不知道的話可以用電導滴定大致測一下。然后EDC和NHS可以一起加的,EDC量建議比NHS多一些。你的活化時間未免有點太長了吧,我們這邊一般室溫半個小時, ...

大神你好,用什么溶劑比較合適呢?這個染料這水中溶解度奇差。我向MES中加入染料DMSO濃溶液,實驗組加EDC/sulfo-NHS,對照組不加,反應完想離心取上清液測熒光,發(fā)現(xiàn)對照組和實驗組上清液都是澄清的,染料也被離心下來了。這個怎么搞?在有機溶劑中反應是不是就不需要調(diào)節(jié)pH了?

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4樓2015-12-17 23:09:23
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紫子子目木木

鐵蟲 (初入文壇)

引用回帖:
3樓: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:15:26
話說你的染料分子有苯環(huán)的話可以通過π-π結(jié)合到石墨烯表面吧

嗯,理論上有一部分會吸附上去,但是只要實驗組和對照組有差別就行了吧

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5樓2015-12-17 23:10:10
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nulilimin

新蟲 (初入文壇)

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感謝參與,應助指數(shù) +1
我想提一點,你是不是可以用DCC試試,這個在DMF體系中,不怕水,反應條件方便。

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贈人玫瑰,手有余香。
6樓2015-12-18 02:48:30
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nulilimin

新蟲 (初入文壇)

【答案】應助回帖

之前做過活化半小時,在五十度下

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贈人玫瑰,手有余香。
7樓2015-12-18 02:49:27
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紫子子目木木

鐵蟲 (初入文壇)

引用回帖:
7樓: Originally posted by nulilimin at 2015-12-18 02:49:27
之前做過活化半小時,在五十度下

你的意思把GO溶在DMF中,然后加入DCC50度活化半小時,再加入帶氨基的物質(zhì)反應?

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8樓2015-12-18 08:25:10
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紫子子目木木

鐵蟲 (初入文壇)

引用回帖:
9樓: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-18 08:47:51
石墨烯我還真沒做過,但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有機溶劑溶解性不好的話可能效果也不好吧。
還有就是,在有機溶劑中反應要保證無水,通氮氣等。我是做納米顆粒表面修飾的,實在幫不上什么忙了。

我的氧化石墨烯也是做成納米的,粒徑在150~200nm左右

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10樓2015-12-18 09:38:05
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