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[求助]
關(guān)于在氧化石墨烯表面進(jìn)行EDC/sulfo-NHS反應(yīng) 已有2人參與
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我現(xiàn)在在做GO表面修飾染料分子的實(shí)驗(yàn)，遇到了問(wèn)題，求大神相助。 GO購(gòu)買(mǎi)自Sigma，用探頭超聲打到200 nm之后，加入NaOH和ClCH2COONa反應(yīng)，使石墨烯表面環(huán)氧基團(tuán)轉(zhuǎn)變?yōu)轸然５竭@一步是沒(méi)有問(wèn)題的，好多人做，Zeta電位也更負(fù)了，說(shuō)明轉(zhuǎn)變?yōu)轸然浅晒Φ摹?br /> 接著離心再分散在MES（pH=6）中，加入EDC鹽酸鹽和sulfo-NHS活化。加入EDC和sulfo-NHS的順序必須是EDC在前嗎？一塊加入有沒(méi)有影響？ 活化時(shí)間2h夠不夠？ 溫度是不是室溫就可以？ 加入EDC和sulfo-NHS的比例多少合適？和GO表面羧基比例多少合適？ 活化后加入染料分子，我用的染料分子是一個(gè)芳香環(huán)酰肼的結(jié)構(gòu)，這個(gè)酰肼的氨基是否還有足夠的活性與GO的羧基反應(yīng)？氨基和羧基的比例多少合適？ 這個(gè)染料分子的水溶性并不好，所以是先配制成DMSO濃溶液，然后將DMSO濃溶液滴加入MES反應(yīng)液，這樣進(jìn)行EDC反應(yīng)可以不？ 還有問(wèn)題是GO-COOH在其他有機(jī)溶劑，包括DMSO、乙醇、二氯甲烷中分散性都不好，在這些溶劑中反應(yīng)也沒(méi)有得到想要的結(jié)果，求教如何解決這個(gè)問(wèn)題（GO在有機(jī)溶劑中分散性不好，然后在水中溶解性不好） 假如說(shuō)在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，除了EDC/NHS，還可以用什么？HoBt？ 希望大家可以給出指導(dǎo)性的意見(jiàn)！  |
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huangxin2011 
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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一般來(lái)說(shuō)，EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍（mol），石墨烯羧基量不知道的話(huà)可以用電導(dǎo)滴定大致測(cè)一下。然后EDC和NHS可以一起加的，EDC量建議比NHS多一些。你的活化時(shí)間未免有點(diǎn)太長(zhǎng)了吧，我們這邊一般室溫半個(gè)小時(shí)，即使有NHS的保護(hù)，活化后的羧基還是容易水解的。 染料分子的話(huà)，氨基的位置還是挺重要的，用量可以過(guò)量一些。一般來(lái)說(shuō)，酸性條件下活化，堿性條件下結(jié)合，這個(gè)可能也是你的結(jié)果不好的原因之一。 |
2樓2015-12-17 18:12:26
huangxin2011
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9樓2015-12-18 08:47:51
huangxin2011
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13樓2015-12-18 17:38:47
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3樓2015-12-17 18:15:26
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大神你好，用什么溶劑比較合適呢？這個(gè)染料這水中溶解度奇差。我向MES中加入染料DMSO濃溶液，實(shí)驗(yàn)組加EDC／sulfo-NHS，對(duì)照組不加，反應(yīng)完想離心取上清液測(cè)熒光，發(fā)現(xiàn)對(duì)照組和實(shí)驗(yàn)組上清液都是澄清的，染料也被離心下來(lái)了。這個(gè)怎么搞？在有機(jī)溶劑中反應(yīng)是不是就不需要調(diào)節(jié)pH了？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
4樓2015-12-17 23:09:23
5樓2015-12-17 23:10:10
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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我想提一點(diǎn)，你是不是可以用DCC試試，這個(gè)在DMF體系中，不怕水，反應(yīng)條件方便。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
6樓2015-12-18 02:48:30
紫子子目木木7樓2015-12-18 02:49:27
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你的意思把GO溶在DMF中，然后加入DCC50度活化半小時(shí)，再加入帶氨基的物質(zhì)反應(yīng)？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
8樓2015-12-18 08:25:10
10樓2015-12-18 09:38:05
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