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[求助]
求助,氣相面積歸一化法測(cè)含量 已有3人參與
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| 現(xiàn)有一方法,氣相直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量0.2ul,分流比50:1,無(wú)稀釋溶劑,按面積歸一化法計(jì)算主峰含量不低于99.0%。請(qǐng)問(wèn)在檢測(cè)時(shí)1、需要進(jìn)空白嗎?(空針或不進(jìn)樣)2、是否不再需要洗針?3、相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證如何做,需要做哪些項(xiàng)目?因?yàn)槭沁M(jìn)的純樣品(液態(tài)),不稀釋。 |

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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1、需要進(jìn)空白嗎?(空針或不進(jìn)樣) 空針或不進(jìn)樣可以驗(yàn)證下色譜柱體系是否被污染,建議做樣前還是要做一下. 2、是否不再需要洗針? 個(gè)人覺(jué)得還是洗的好. 3、相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證如何做,需要做哪些項(xiàng)目?因?yàn)槭沁M(jìn)的純樣品(液態(tài)),不稀釋。 可以做下重復(fù)進(jìn)樣看看針是否有問(wèn)題. 個(gè)人建議,考慮不周全的地方請(qǐng)大家指正. |
新蟲(chóng) (職業(yè)作家)
質(zhì)譜首席顧問(wèn)
| 進(jìn)樣前清洗針,進(jìn)空白溶劑,然后進(jìn)樣分析,積分時(shí)去掉溶劑中的峰,就可以,雖然是直接進(jìn)樣不稀釋?zhuān)遣慌懦齼x器中的殘留,所以進(jìn)空白溶劑很有必要,洗針用甲苯THF就可以,如果不稀釋可以在進(jìn)樣口把針烘干,干針進(jìn)樣 |
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1、需要進(jìn)空白嗎?正常進(jìn)行含量檢測(cè)時(shí)無(wú)需做空白,但是你如果確認(rèn)進(jìn)樣后儀器有殘留并且GC清洗條件不能有效清除殘留時(shí)那就需要用溶劑清洗殘留。 2、是否不在需要洗針?當(dāng)然需要洗針,洗針并不繁瑣,但卻可以避免一些問(wèn)題發(fā)生。比如:如果你不洗針,進(jìn)樣后含量偏高,那么到底是進(jìn)樣針殘留還是柱子殘留? 3、方法學(xué)驗(yàn)證如何做?方法學(xué)驗(yàn)證是個(gè)系統(tǒng)試驗(yàn),藥品質(zhì)量分析指導(dǎo)原則中并沒(méi)有將GC和HPLC的方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目分別單獨(dú)列出。其實(shí)GC和HPLC的方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目是一樣的,只是在驗(yàn)證的具體項(xiàng)目要看你具體的試驗(yàn)情況來(lái)定! |

新蟲(chóng) (職業(yè)作家)
質(zhì)譜首席顧問(wèn)
無(wú)蟲(chóng) (初入文壇)
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