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[求助]
求助，氣相面積歸一化法測含量 已有3人參與
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| 現(xiàn)有一方法，氣相直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量0.2ul，分流比50:1，無稀釋溶劑，按面積歸一化法計算主峰含量不低于99.0%。請問在檢測時1、需要進(jìn)空白嗎？（空針或不進(jìn)樣）2、是否不再需要洗針？3、相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證如何做，需要做哪些項(xiàng)目？因?yàn)槭沁M(jìn)的純樣品（液態(tài)），不稀釋。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
amethe: 金幣+20 2016-02-24 14:10:57
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
amethe: 金幣+20 2016-02-24 14:10:57
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1、需要進(jìn)空白嗎？正常進(jìn)行含量檢測時無需做空白，但是你如果確認(rèn)進(jìn)樣后儀器有殘留并且GC清洗條件不能有效清除殘留時那就需要用溶劑清洗殘留。 2、是否不在需要洗針？當(dāng)然需要洗針，洗針并不繁瑣，但卻可以避免一些問題發(fā)生。比如：如果你不洗針，進(jìn)樣后含量偏高，那么到底是進(jìn)樣針殘留還是柱子殘留？ 3、方法學(xué)驗(yàn)證如何做？方法學(xué)驗(yàn)證是個系統(tǒng)試驗(yàn)，藥品質(zhì)量分析指導(dǎo)原則中并沒有將GC和HPLC的方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目分別單獨(dú)列出。其實(shí)GC和HPLC的方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目是一樣的，只是在驗(yàn)證的具體項(xiàng)目要看你具體的試驗(yàn)情況來定！ |
amethe6樓2016-02-23 15:22:37
wenwang
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
amethe: 金幣+30, ★有幫助 2016-02-23 11:40:07
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
amethe: 金幣+30, ★有幫助 2016-02-23 11:40:07
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1、需要進(jìn)空白嗎？（空針或不進(jìn)樣） 空針或不進(jìn)樣可以驗(yàn)證下色譜柱體系是否被污染,建議做樣前還是要做一下. 2、是否不再需要洗針？ 個人覺得還是洗的好. 3、相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證如何做，需要做哪些項(xiàng)目？因?yàn)槭沁M(jìn)的純樣品（液態(tài)），不稀釋。 可以做下重復(fù)進(jìn)樣看看針是否有問題. 個人建議,考慮不周全的地方請大家指正. |
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2樓2016-02-23 11:23:22
biotree123
無蟲 (初入文壇)
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nono2009: 金幣-10, 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔, 嚴(yán)禁回帖廣告 2016-02-23 18:59:52
nono2009: 金幣-10, 屏蔽內(nèi)容, 違規(guī)存檔, 嚴(yán)禁回帖廣告 2016-02-23 18:59:52
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3樓2016-02-23 11:38:33
4樓2016-02-23 11:39:36
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