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求助,氣相面積歸一化法測含量 已有3人參與
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| 現有一方法,氣相直接進樣,進樣量0.2ul,分流比50:1,無稀釋溶劑,按面積歸一化法計算主峰含量不低于99.0%。請問在檢測時1、需要進空白嗎?(空針或不進樣)2、是否不再需要洗針?3、相關方法學驗證如何做,需要做哪些項目?因為是進的純樣品(液態(tài)),不稀釋。 |

鐵桿木蟲 (著名寫手)
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1、需要進空白嗎?(空針或不進樣) 空針或不進樣可以驗證下色譜柱體系是否被污染,建議做樣前還是要做一下. 2、是否不再需要洗針? 個人覺得還是洗的好. 3、相關方法學驗證如何做,需要做哪些項目?因為是進的純樣品(液態(tài)),不稀釋。 可以做下重復進樣看看針是否有問題. 個人建議,考慮不周全的地方請大家指正. |
新蟲 (職業(yè)作家)
質譜首席顧問
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1、需要進空白嗎?正常進行含量檢測時無需做空白,但是你如果確認進樣后儀器有殘留并且GC清洗條件不能有效清除殘留時那就需要用溶劑清洗殘留。 2、是否不在需要洗針?當然需要洗針,洗針并不繁瑣,但卻可以避免一些問題發(fā)生。比如:如果你不洗針,進樣后含量偏高,那么到底是進樣針殘留還是柱子殘留? 3、方法學驗證如何做?方法學驗證是個系統(tǒng)試驗,藥品質量分析指導原則中并沒有將GC和HPLC的方法學驗證項目分別單獨列出。其實GC和HPLC的方法學驗證項目是一樣的,只是在驗證的具體項目要看你具體的試驗情況來定! |

新蟲 (職業(yè)作家)
質譜首席顧問
無蟲 (初入文壇)
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