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[求助]
求助，氣相面積歸一化法測含量 已有3人參與
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| 現(xiàn)有一方法，氣相直接進樣，進樣量0.2ul，分流比50:1，無稀釋溶劑，按面積歸一化法計算主峰含量不低于99.0%。請問在檢測時1、需要進空白嗎？（空針或不進樣）2、是否不再需要洗針？3、相關(guān)方法學驗證如何做，需要做哪些項目？因為是進的純樣品（液態(tài)），不稀釋。 |
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7樓2016-02-23 17:30:36
wenwang
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【答案】應助回帖
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amethe: 金幣+30, ★有幫助 2016-02-23 11:40:07
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1、需要進空白嗎？（空針或不進樣） 空針或不進樣可以驗證下色譜柱體系是否被污染,建議做樣前還是要做一下. 2、是否不再需要洗針？ 個人覺得還是洗的好. 3、相關(guān)方法學驗證如何做，需要做哪些項目？因為是進的純樣品（液態(tài)），不稀釋。 可以做下重復進樣看看針是否有問題. 個人建議,考慮不周全的地方請大家指正. |
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amethe2樓2016-02-23 11:23:22
wy19871124
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5樓2016-02-23 12:56:55
【答案】應助回帖
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amethe: 金幣+20 2016-02-24 14:10:57
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amethe: 金幣+20 2016-02-24 14:10:57
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1、需要進空白嗎？正常進行含量檢測時無需做空白，但是你如果確認進樣后儀器有殘留并且GC清洗條件不能有效清除殘留時那就需要用溶劑清洗殘留。 2、是否不在需要洗針？當然需要洗針，洗針并不繁瑣，但卻可以避免一些問題發(fā)生。比如：如果你不洗針，進樣后含量偏高，那么到底是進樣針殘留還是柱子殘留？ 3、方法學驗證如何做？方法學驗證是個系統(tǒng)試驗，藥品質(zhì)量分析指導原則中并沒有將GC和HPLC的方法學驗證項目分別單獨列出。其實GC和HPLC的方法學驗證項目是一樣的，只是在驗證的具體項目要看你具體的試驗情況來定！ |
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6樓2016-02-23 15:22:37
9樓2016-02-24 14:09:09
wy19871124
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10樓2016-02-24 14:10:46
biotree123
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3樓2016-02-23 11:38:33
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8樓2016-02-24 14:03:37
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