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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 新藥研發(fā) » 工藝研究 » 溶劑殘留不合格
| 查看: 2476 | 回復: 15 | ||
yxbowen1木蟲 (著名寫手)
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[求助]
溶劑殘留不合格 已有8人參與
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最近做一個化合物，最后用溶劑THF精制的，之前真空干燥65度很容易合格的， 但最近做得幾次，怎么干燥都不合格了，而且升高溫度了也沒效果。 是否是產(chǎn)物的晶型不一樣了，或是有包裹溶劑的問題？不知道用低沸點溶劑打漿可以不��！ 高手指教！ |
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3樓2016-05-01 07:14:21
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yxbowen1(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 多謝參與交流 2016-05-04 10:55:47
yxbowen1(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 多謝參與交流 2016-05-04 10:55:47
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你把它用沸點低的溶劑反復溶幾次，帶幾次應該就沒問題吧，THF應該還好弄沒吧 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2016-05-01 17:34:45
zhangya
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7樓2016-05-01 20:22:37
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【答案】應助回帖
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yxbowen1: 金幣+3 2016-05-02 14:27:15
感謝參與，應助指數(shù) +1
yxbowen1: 金幣+3 2016-05-02 14:27:15
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無端的猜測是解決不了問題的，建議你做兩個東西，我上邊說的X射線衍射和一個TGA很容易看出來是不是溶劑合物或者包夾。當然如果你升高溫度就解決了，也不用費勁了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2016-05-02 03:47:27
9樓2016-05-03 08:25:32
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10樓2016-05-03 09:06:29
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