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long492木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助關(guān)于運(yùn)用色譜峰面積計(jì)算轉(zhuǎn)化率的問題 已有7人參與
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本人近期在做考察化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和生成產(chǎn)物之比的問題，定量方法主要用GC，在處理結(jié)果時產(chǎn)生了幾個疑問，各個化合物的色譜峰面積之比代表著質(zhì)量比或濃度比，那么在計(jì)算時由于各個化合物類型不同，是否需要乘以不同的校正因子之后再進(jìn)行歸一化計(jì)算？如果色譜峰面積之比代表質(zhì)量比的話，對于化合物A生成化合物B和C的反應(yīng)，反應(yīng)之后A，B，C的面積分別是a、b、c，那么我是否可以通過除以各自的分子量來進(jìn)行轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物之比的計(jì)算？它的準(zhǔn)確性如何？ 本人定性是用EI-MS 檢測器，定量是用FID檢測器 另外，一般化合物的相對校正因子和絕對校正因子在哪里可以查到��？ 謝謝各位高手�。�！ [ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ] |
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3樓2010-05-21 11:01:53
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一般情況下，我們選擇以C% 為反應(yīng)產(chǎn)物的選擇性基礎(chǔ)。原因：兩個C的分子裂解生成兩個分子C和D，但C數(shù)不變，選擇性各為50%。 FID為檢測器，很好。相應(yīng)因子去查[有效碳數(shù)]， ECN，對烴類，ECN=1，解釋為：分子中有一個C，F(xiàn)ID給出一個峰面積A1，兩個C，則為2A1。屢試不爽。對含雜原子的，ECN不同，如羰基的ECN為0！�。�，這就是為什么甲醛在FID上不出鋒的原因。 歸一化你的原料和產(chǎn)物到C數(shù)的FID面積值，即可求轉(zhuǎn)化率和選擇性。 |
4樓2010-05-23 17:52:57
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long492(金幣+10): 2010-05-24 09:58:08
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樓主，我覺得你對檢測器的理解有誤。濃度型檢測器是指檢測器里的響應(yīng)值取決于載氣中組分的濃度，載氣流速變化時，峰面積會發(fā)現(xiàn)改變，而峰高不會改變，因此常用峰高進(jìn)行定量，如TCD。質(zhì)量型檢測器是指檢測器的響應(yīng)值跟樣品的質(zhì)量流速有關(guān)，當(dāng)樣品量一樣時，載氣流速改變，樣品峰面積不會改變，因此常用峰面積進(jìn)行定量，如FID。所以濃度敏感型檢測器只是一個概念，沒有什么單位。 你對絕對校正因子和相對校正因子的理解也是有誤的，絕對校正因子是查不到的，不同的檢測器，即使是相同的檢測器，不同廠家，不同型號，不同的操作條件，不同的時間，絕對校正因子都是不一樣的，因?yàn)椴煌南到y(tǒng)下，峰面積除以濃度的數(shù)值是不可能一樣的。相對較正因子采用有基準(zhǔn)物計(jì)算，是可以查到的 你用的是FID，如果沒有辦法用外標(biāo)或者內(nèi)標(biāo)的方法進(jìn)行定量，那可以用相對校正因子計(jì)算的。你可以查找一下有關(guān)書籍，有一本書叫“分析化學(xué)手冊（第五分冊)”里面是有蠻多的相對較正因子數(shù)據(jù)的，但是只是一些常用的物質(zhì)，很多復(fù)雜的都沒有，如果查不到，可以參考“l(fā)ixuebing999”蟲友的計(jì)算方法，雖有點(diǎn)誤差，但書上說誤差不大，我也不會計(jì)算，正在研究計(jì)算方法。 |
5樓2010-05-23 18:20:00
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