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long492木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助關于運用色譜峰面積計算轉化率的問題 已有7人參與
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本人近期在做考察化學反應轉化率和生成產物之比的問題，定量方法主要用GC，在處理結果時產生了幾個疑問，各個化合物的色譜峰面積之比代表著質量比或濃度比，那么在計算時由于各個化合物類型不同，是否需要乘以不同的校正因子之后再進行歸一化計算？如果色譜峰面積之比代表質量比的話，對于化合物A生成化合物B和C的反應，反應之后A，B，C的面積分別是a、b、c，那么我是否可以通過除以各自的分子量來進行轉化率和產物之比的計算？它的準確性如何？ 本人定性是用EI-MS 檢測器，定量是用FID檢測器 另外，一般化合物的相對校正因子和絕對校正因子在哪里可以查到啊？ 謝謝各位高手！��！ [ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ] |
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songli0219
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2樓2010-05-21 10:48:45
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long492(金幣+5): 2010-05-24 09:54:56
long492(金幣+5): 2010-05-24 09:54:56
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一般情況下，我們選擇以C% 為反應產物的選擇性基礎。原因：兩個C的分子裂解生成兩個分子C和D，但C數(shù)不變，選擇性各為50%。 FID為檢測器，很好。相應因子去查[有效碳數(shù)]， ECN，對烴類，ECN=1，解釋為：分子中有一個C，F(xiàn)ID給出一個峰面積A1，兩個C，則為2A1。屢試不爽。對含雜原子的，ECN不同，如羰基的ECN為0�。。�，這就是為什么甲醛在FID上不出鋒的原因。 歸一化你的原料和產物到C數(shù)的FID面積值，即可求轉化率和選擇性。 |
4樓2010-05-23 17:52:57
sunshine3875
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long492(金幣+10): 2010-05-24 09:58:08
long492(金幣+10): 2010-05-24 09:58:08
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樓主，我覺得你對檢測器的理解有誤。濃度型檢測器是指檢測器里的響應值取決于載氣中組分的濃度，載氣流速變化時，峰面積會發(fā)現(xiàn)改變，而峰高不會改變，因此常用峰高進行定量，如TCD。質量型檢測器是指檢測器的響應值跟樣品的質量流速有關，當樣品量一樣時，載氣流速改變，樣品峰面積不會改變，因此常用峰面積進行定量，如FID。所以濃度敏感型檢測器只是一個概念，沒有什么單位。 你對絕對校正因子和相對校正因子的理解也是有誤的，絕對校正因子是查不到的，不同的檢測器，即使是相同的檢測器，不同廠家，不同型號，不同的操作條件，不同的時間，絕對校正因子都是不一樣的，因為不同的系統(tǒng)下，峰面積除以濃度的數(shù)值是不可能一樣的。相對較正因子采用有基準物計算，是可以查到的 你用的是FID，如果沒有辦法用外標或者內標的方法進行定量，那可以用相對校正因子計算的。你可以查找一下有關書籍，有一本書叫“分析化學手冊（第五分冊)”里面是有蠻多的相對較正因子數(shù)據(jù)的，但是只是一些常用的物質，很多復雜的都沒有，如果查不到，可以參考“l(fā)ixuebing999”蟲友的計算方法，雖有點誤差，但書上說誤差不大，我也不會計算，正在研究計算方法。 |
5樓2010-05-23 18:20:00
6樓2014-01-14 09:37:51
7樓2014-01-14 11:18:22
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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我不是很理解你說的，能否這么理解：樣品中有10種以上的組分，待測物是6種，但是只有3種標樣。是否這樣理解？ OK，那么，問題：1）你能否識別6種待測物各自的峰？2）這6種是否同系物或者結構很接近且彼此分離度很好，能各自獨立出峰相互不干擾？3）同樣濃度的3個標樣出峰面積是否接近？4）能否湊齊6種標樣？ 然后：1）如果是同系物或者結構相近且同濃度的3種標樣峰面積相同或相近，那么可以考慮歸一化法，按峰面積所占的百分比去定量各自的含量； 2）如果不能采用歸一化法，那么就只能用外標法定量，不過這只能定量有標樣的3個組分，另3種還是沒法定量。 我很久沒接觸GC了，所以這個回復不知道能否幫到你。 |
8樓2014-01-14 12:02:37
9樓2014-12-17 09:31:28
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