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long492木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助關(guān)于運(yùn)用色譜峰面積計算轉(zhuǎn)化率的問題 已有7人參與
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本人近期在做考察化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和生成產(chǎn)物之比的問題,定量方法主要用GC,在處理結(jié)果時產(chǎn)生了幾個疑問,各個化合物的色譜峰面積之比代表著質(zhì)量比或濃度比,那么在計算時由于各個化合物類型不同,是否需要乘以不同的校正因子之后再進(jìn)行歸一化計算?如果色譜峰面積之比代表質(zhì)量比的話,對于化合物A生成化合物B和C的反應(yīng),反應(yīng)之后A,B,C的面積分別是a、b、c,那么我是否可以通過除以各自的分子量來進(jìn)行轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物之比的計算?它的準(zhǔn)確性如何? 本人定性是用EI-MS 檢測器,定量是用FID檢測器 另外,一般化合物的相對校正因子和絕對校正因子在哪里可以查到。 謝謝各位高手。! [ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ] |
銀蟲 (著名寫手)
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我不是很理解你說的,能否這么理解:樣品中有10種以上的組分,待測物是6種,但是只有3種標(biāo)樣。是否這樣理解? OK,那么,問題:1)你能否識別6種待測物各自的峰?2)這6種是否同系物或者結(jié)構(gòu)很接近且彼此分離度很好,能各自獨立出峰相互不干擾?3)同樣濃度的3個標(biāo)樣出峰面積是否接近?4)能否湊齊6種標(biāo)樣? 然后:1)如果是同系物或者結(jié)構(gòu)相近且同濃度的3種標(biāo)樣峰面積相同或相近,那么可以考慮歸一化法,按峰面積所占的百分比去定量各自的含量; 2)如果不能采用歸一化法,那么就只能用外標(biāo)法定量,不過這只能定量有標(biāo)樣的3個組分,另3種還是沒法定量。 我很久沒接觸GC了,所以這個回復(fù)不知道能否幫到你。 |

金蟲 (小有名氣)

銀蟲 (著名寫手)

金蟲 (小有名氣)
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一般情況下,我們選擇以C% 為反應(yīng)產(chǎn)物的選擇性基礎(chǔ)。原因:兩個C的分子裂解生成兩個分子C和D,但C數(shù)不變,選擇性各為50%。 FID為檢測器,很好。相應(yīng)因子去查[有效碳數(shù)], ECN,對烴類,ECN=1,解釋為:分子中有一個C,F(xiàn)ID給出一個峰面積A1,兩個C,則為2A1。屢試不爽。對含雜原子的,ECN不同,如羰基的ECN為0。!,這就是為什么甲醛在FID上不出鋒的原因。 歸一化你的原料和產(chǎn)物到C數(shù)的FID面積值,即可求轉(zhuǎn)化率和選擇性。 |
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