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long492木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】求助關于運用色譜峰面積計算轉化率的問題 已有7人參與
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本人近期在做考察化學反應轉化率和生成產(chǎn)物之比的問題，定量方法主要用GC，在處理結果時產(chǎn)生了幾個疑問，各個化合物的色譜峰面積之比代表著質(zhì)量比或濃度比，那么在計算時由于各個化合物類型不同，是否需要乘以不同的校正因子之后再進行歸一化計算？如果色譜峰面積之比代表質(zhì)量比的話，對于化合物A生成化合物B和C的反應，反應之后A，B，C的面積分別是a、b、c，那么我是否可以通過除以各自的分子量來進行轉化率和產(chǎn)物之比的計算？它的準確性如何？ 本人定性是用EI-MS 檢測器，定量是用FID檢測器 另外，一般化合物的相對校正因子和絕對校正因子在哪里可以查到��？ 謝謝各位高手�。。� [ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ] |
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songli0219
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2樓2010-05-21 10:48:45
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一般情況下，我們選擇以C% 為反應產(chǎn)物的選擇性基礎。原因：兩個C的分子裂解生成兩個分子C和D，但C數(shù)不變，選擇性各為50%。 FID為檢測器，很好。相應因子去查[有效碳數(shù)]， ECN，對烴類，ECN=1，解釋為：分子中有一個C，F(xiàn)ID給出一個峰面積A1，兩個C，則為2A1。屢試不爽。對含雜原子的，ECN不同，如羰基的ECN為0！��！，這就是為什么甲醛在FID上不出鋒的原因。 歸一化你的原料和產(chǎn)物到C數(shù)的FID面積值，即可求轉化率和選擇性。 |
4樓2010-05-23 17:52:57
sunshine3875
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long492(金幣+10): 2010-05-24 09:58:08
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樓主，我覺得你對檢測器的理解有誤。濃度型檢測器是指檢測器里的響應值取決于載氣中組分的濃度，載氣流速變化時，峰面積會發(fā)現(xiàn)改變，而峰高不會改變，因此常用峰高進行定量，如TCD。質(zhì)量型檢測器是指檢測器的響應值跟樣品的質(zhì)量流速有關，當樣品量一樣時，載氣流速改變，樣品峰面積不會改變，因此常用峰面積進行定量，如FID。所以濃度敏感型檢測器只是一個概念，沒有什么單位。 你對絕對校正因子和相對校正因子的理解也是有誤的，絕對校正因子是查不到的，不同的檢測器，即使是相同的檢測器，不同廠家，不同型號，不同的操作條件，不同的時間，絕對校正因子都是不一樣的，因為不同的系統(tǒng)下，峰面積除以濃度的數(shù)值是不可能一樣的。相對較正因子采用有基準物計算，是可以查到的 你用的是FID，如果沒有辦法用外標或者內(nèi)標的方法進行定量，那可以用相對校正因子計算的。你可以查找一下有關書籍，有一本書叫“分析化學手冊（第五分冊)”里面是有蠻多的相對較正因子數(shù)據(jù)的，但是只是一些常用的物質(zhì)，很多復雜的都沒有，如果查不到，可以參考“l(fā)ixuebing999”蟲友的計算方法，雖有點誤差，但書上說誤差不大，我也不會計算，正在研究計算方法。 |
5樓2010-05-23 18:20:00
6樓2014-01-14 09:37:51
7樓2014-01-14 11:18:22
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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我不是很理解你說的，能否這么理解：樣品中有10種以上的組分，待測物是6種，但是只有3種標樣。是否這樣理解？ OK，那么，問題：1）你能否識別6種待測物各自的峰？2）這6種是否同系物或者結構很接近且彼此分離度很好，能各自獨立出峰相互不干擾？3）同樣濃度的3個標樣出峰面積是否接近？4）能否湊齊6種標樣？ 然后：1）如果是同系物或者結構相近且同濃度的3種標樣峰面積相同或相近，那么可以考慮歸一化法，按峰面積所占的百分比去定量各自的含量； 2）如果不能采用歸一化法，那么就只能用外標法定量，不過這只能定量有標樣的3個組分，另3種還是沒法定量。 我很久沒接觸GC了，所以這個回復不知道能否幫到你。 |
8樓2014-01-14 12:02:37
9樓2014-12-17 09:31:28
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