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lanlan1119金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】關(guān)于分析方法驗(yàn)證中溶液穩(wěn)定性的問題 已有9人參與
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我正在做一種分析方法的驗(yàn)證,但是遇到一個(gè)很棘手的問題,供試品溶液很不穩(wěn)定,只能在配置好20分鐘內(nèi)維持穩(wěn)定,這樣我的溶液配制好后只能在20min之內(nèi)進(jìn)樣,但是在方法驗(yàn)證的過程中,有關(guān)物質(zhì)的精密度要連續(xù)進(jìn)六針,這樣就沒辦法做了,在第二針的時(shí)候有些雜質(zhì)已經(jīng)增大的很厲害了。 請(qǐng)高手指點(diǎn),應(yīng)該如何做才能改善這種情況。 分析方法驗(yàn)證中對(duì)有關(guān)物質(zhì)的溶液穩(wěn)定性是如何要求的,是主成分必須在供試品連續(xù)進(jìn)六針的情況下,主成分和每一個(gè)雜質(zhì)的變化都必須是穩(wěn)定的且在一定的范圍內(nèi)嗎? 我看EP,USP的方法里很多頭孢類的藥品定的都是現(xiàn)溶現(xiàn)進(jìn),是不是代表他們的供試品溶液也容易分解,那樣的話他們的有關(guān)物質(zhì)的溶液穩(wěn)定性是如何要求,精密度又是如何做的呢? 急切請(qǐng)高手指點(diǎn)呀 |
金蟲 (小有名氣)
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是進(jìn)口獸藥注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)里的方法,很多文獻(xiàn)里都有采用測定含量的,含量濃度下連續(xù)進(jìn)六針主峰的RSD是符合要求的,有關(guān)物質(zhì)濃度下連續(xù)進(jìn)六針主峰也符合要求,但雜質(zhì)變化就很快了。 不知道如下這種做法可以嗎? 首先,進(jìn)一針供試品溶液,濃度為1mg/ml。供試品溶液現(xiàn)溶現(xiàn)進(jìn)。 其次,進(jìn)一針對(duì)照品溶液,濃度為0.005mg/ml。根據(jù)對(duì)照品的稱重和峰面積結(jié)合校正因子求出雜質(zhì)的百分含量。 在雜質(zhì)百分含量計(jì)算的過程中,影響雜質(zhì)定量的應(yīng)是對(duì)照品的稱重和峰面積,稱重用萬分之一的天平精密稱定。而對(duì)照品的峰面積,方法驗(yàn)證過程中采用精密度和線性來評(píng)價(jià),實(shí)際驗(yàn)證過程中做對(duì)照品的精密度連續(xù)進(jìn)六針,線性每個(gè)濃度連續(xù)進(jìn)三針。 請(qǐng)教高手指點(diǎn) |
銀蟲 (小有名氣)
金蟲 (小有名氣)
金蟲 (小有名氣)
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